1    試劑與材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682規(guī)定的一級水。

1.1   乙腈。

1.2   丙酮，重蒸。

1.3   甲醇，色譜純。

1.4   氯化鈉，140℃ 烘烤4 h。

1.5   柱后衍生試劑，試劑包（P/N：YS-CB-001）

1.5.1    0.05mol/L NaOH 溶液：R315，以1 L水溶解。

1.5.2    OPA稀釋溶液：R312，以1 L水溶解。

1.5.3    領(lǐng)苯二甲醛（O-Phthaladehyde，OPA）：R301 。

1.5.4    疏基乙醇（Thiofluor）：R302 。

1.6    固相萃取柱，F(xiàn)J-NH2-500.6：氨基柱，容積6 mL，填充物 500mg 。

1.7    濾膜，0.2μm，0.45μm，溶劑膜。

1.8    農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品見表1

 

表1    10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)品

1.9    農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

1.9.1  單個農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，直接使用農(nóng)藥標(biāo)樣。（濃度為1000mg/L）

貯存在 -18℃以下冰箱中，使用時根據(jù)各農(nóng)藥在對應(yīng)檢測器上的響應(yīng)值，吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲醇稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.9.2  農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，逐一準(zhǔn)確吸取一定體積的單個農(nóng)藥儲備液，分別注入同一容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度配成農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，使用前用甲醇稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

 

2    儀器設(shè)備

2.1     液相色譜儀，梯度系統(tǒng)，配有熒光檢測器（FLD）。

2.2     食品加工器。

2.3     勻漿機(jī)。

2.4     氮吹儀。

2.5     柱后衍生系統(tǒng)：CoM6000PCR 雙柱后衍生系統(tǒng)

 

3    測定步驟

3.1     試樣制備

同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農(nóng)藥多殘留的測定》中第一部分的方法一。

3.2     提取

同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農(nóng)藥多殘留的測定》中第一部分的方法一。

 

3.3     凈化

從100 mL 具塞量筒中準(zhǔn)確吸取10.00 mL 乙腈相溶液，放入150 mL 燒杯中，將燒杯放在80℃ 水溶鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬�，將乙腈蒸發(fā)近干；加入2.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解殘?jiān)�，蓋上鋁箔，待凈化。

將氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）預(yù)洗條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時，立即加入上述待凈化溶液，用 15 mL 離心管收集洗脫液，用 2mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）洗燒杯后過柱，并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃ ，氮吹蒸發(fā)至近干，用甲醇準(zhǔn)確定容至 2.5 mL 。在混合器上混勻后，用0.2 μm 濾膜過濾，待測。

3.4    色譜參考條件

3.4.1  色譜柱

預(yù)柱：  C18預(yù)柱，600220；

分析柱：C42545，Comatex，C18-CB，5 μ ，250×4.6。

3.4.2  柱溫，42℃ 。

3.4.3  熒光檢測器，λex330 nm，λem465 nm。

3.4.4  溶劑梯度與流速

溶劑梯度與流速見表二

                                          

表2    溶劑梯度與流速

 

 

3.4.5     柱后衍生

3.4.5.1  衍生劑1：（見試劑包使用說明），流速：0.5mL/min。

3.4.5.2  衍生劑2：（見試劑包使用說明），流速：0.5mL/min。

3.4.5.3  反應(yīng)器溫度

水解溫度：100℃；衍生溫度：40℃。

3.5     色譜分析

分別吸取20.0 μL 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。

 

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