SPECTRO M9直讀光譜儀類型標準化
瀏覽次數(shù):2643 發(fā)布日期:2014-9-23
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火花直讀光譜儀在長期使用過程中由于各種原因使儀器光強度發(fā)生變化,進而工作曲線發(fā)生漂移,致使分析結果發(fā)生變化。只有通過做標準化來校正工作曲線,而標準化步驟繁雜,受溫度、室內環(huán)境影響特大,經常做標準化消耗了標準化樣品,往往還會產生校正不過來的曲線,比如單點標準化的元素,就很難校正過來,類型標準化就解決了這一問題,使用簡捷方便、易操作。
類型標準化是同一類型的合金進行校準,是校準曲線上的某一段,類控樣和試樣應是同一類型,成分含量也相同的,包括合金結構也相同,比如正板合金用的鉛銻合金樣品不能用鉛鈣合金類控樣來類控,鈣母合金不能用普通鉛鈣合金控樣來控。在室內環(huán)境、儀器狀態(tài)不變的情況下,每次只需采納類控系數(shù)即可以對樣品進行分析。具體操作以SPCTRO M9直讀光譜儀為例
1、在測量窗口,按F8鍵進行類型標準化操作。在彈出的“Measure Type Standardization Sample”控樣測量窗口的 “Available Sample”可選樣品欄中列出可供選擇的類型標準化樣品名,單擊樣品名選擇需要的類型標準化樣品名,其背景變蘭且自動傳輸?shù)健癝elect Sample”選擇樣品欄的輸入區(qū),并按OK按鈕確認。
2、選擇類型標準化試樣后,屏幕出現(xiàn)“Type Standardize(measure sample)”類型標準化(測量樣品)對話框,按Yes按鈕進入測量窗口。
3、在測量窗口先激發(fā)幾次廢樣,待儀器穩(wěn)定后可進行類型標準化操作。按F2鍵激發(fā)準備好的相應類型標準化樣2~3點,如有不好的激發(fā)結果可用Delete鍵刪除之。若精度滿足要求,按F9鍵自動平均存儲后屏幕中間出現(xiàn)一個控樣數(shù)據(jù)表后,按OK按鈕結束類型標準化工作;在做完控樣后,屏幕左上方第一行必須出現(xiàn)“Type connected concentration→試樣名”類型含量,此時再將該控樣激發(fā)一次,分析值與化學值相符才說明類型標準化成功。
4、在調換分析程序后(包括重新調用了分析程序)或在同一分析程序中要分析不同牌號樣品時,必須按 Shift+F8鍵重新調用相應的控樣系數(shù)。 八.如何繪制及延伸工作曲線 由于儀器中某些元素的測量范圍滿足不了企業(yè)的生產需要,要延伸曲線,擴大測量范圍,首先要選準確度、精密度、均勻性好的標樣來進行采集光強度比值,且所需標樣不能低于五塊。一般儀器中的Cd最高測定為0.54%,而所需最高可達2%,因而需延伸鎘的工作曲線。
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