ICP常見問題及解決方案
ICP-OES Frequently Asked Questions
1、Q射頻發(fā)生器的頻率有40.68和27.12MHz兩種哪中更好？
A單就兩種頻率本身來說，都可以滿足作為熱源的需要，但是由于所謂趨膚效應(yīng)的存在，頻率越高趨膚效應(yīng)越大，這樣有兩個(gè)好處：等離子體厚度小，光強(qiáng)會(huì)更大；中心孔道大，樣品對(duì)等離子體的影響小（等離子體也是電導(dǎo)體），不容易導(dǎo)致滅火，尤其切換到高鹽、有機(jī)溶液時(shí)。
2、Q CID和CCD有何區(qū)別？
A它們都是為了適應(yīng)上世紀(jì)九十全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的二維分光色散系統(tǒng)而推出的平面檢測(cè)器，統(tǒng)稱為電荷轉(zhuǎn)移檢測(cè)器（change transfer detector ,CTD）。CID是一種具有電容特性的檢測(cè)器，相對(duì)來說對(duì)紅外敏感，因此需要鍍膜將紫外光轉(zhuǎn)換為紅端的光；由于靈敏度差、讀數(shù)噪聲大，CID采用一種叫非破壞性讀數(shù)的方式不斷累積電荷提高靈敏度，同時(shí)從統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上可以降低讀數(shù)噪聲。CCD的材料量子化效率比較高，采用一次破壞性讀數(shù)即可。
3、Q非破壞性讀數(shù)(non-destroy readout, NDRO)和破壞性讀數(shù)（destroy readout, DRO）有何區(qū)別？
A兩種讀數(shù)方式分別是CID和CCD兩種檢測(cè)器所采用的方式。CID采用這種讀數(shù)方式是由其本身缺陷所決定的，由于靈敏度差、讀數(shù)噪聲大，它只能采用非破壞性讀數(shù)的方式不斷累積電荷提高靈敏度，同時(shí)從統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上可以降低讀數(shù)噪聲。所謂非破壞性讀數(shù)就是在一個(gè)周期完了后，控制電路查看檢測(cè)單元的電荷大小是否足夠亦即靈敏度滿足要求，如果不夠則繼續(xù)累積電荷，反之則將電荷注入到底質(zhì)，完成讀數(shù)。這最后一次讀數(shù)實(shí)際上也就是破壞性讀數(shù)。從這個(gè)意義上說，事實(shí)上兩種讀數(shù)方式僅僅是中間讀數(shù)方式不同罷了，最終將數(shù)據(jù)傳輸?shù)教幚砥鲿r(shí)CID同樣要做一次破壞性讀數(shù)。具體來說，CCD是在數(shù)據(jù)積分時(shí)不讀數(shù)，積分完成后，一次性將數(shù)據(jù)讀出，并刷新寄存器，開始新的積分。而CID是邊積分邊讀數(shù)，積分過程中不刷新檢測(cè)器。這就如同寫文章，CCD是寫好一篇文章后交卷，CID是寫一個(gè)字交一個(gè)字，實(shí)際上由于CID積分時(shí)不刷新檢測(cè)器，導(dǎo)致數(shù)據(jù)傳輸時(shí)間過長(zhǎng)，是其易受干擾而且不穩(wěn)定的主要原因。
4、Q為何分析低紫外波段的譜線時(shí)要做氬氣或氮?dú)獯祾撸?/DIV>
免責(zé)申明：
A小于190nm的譜線會(huì)被空氣中的氧吸收，導(dǎo)致光強(qiáng)降低，所以在需要用到這些譜線如P178、S180等時(shí)需要先吹掃光室；因?yàn)榈獨(dú)廨^便宜，所以一般選用氬氣。Vista由于光路合理緊湊，所以吹掃速度是所有廠家里最快的，20分鐘左右即可穩(wěn)定分析S180線。
5、Q PRO比MPX要貴，說明PRO比MPX更高檔得多嗎？
A PRO和MPX是兩個(gè)不同年代的產(chǎn)品，無法進(jìn)行真正意義上的比較。PRO主要貴在檢測(cè)器上，而其原因是特殊訂做，導(dǎo)致成本急劇上升。從性能的來說，PRO速度確實(shí)快點(diǎn)，其原因也是檢測(cè)器，單元少，所以讀數(shù)快。而MPX有100萬像素，所以速度慢一點(diǎn)，即使這樣也比其他儀器快；其次，PRO的分辨率稍好，但是對(duì)一般的應(yīng)用來說，PRO和MPX是沒有區(qū)別的，而且對(duì)于稀土行業(yè)這種富有挑戰(zhàn)性的應(yīng)用，PRO的分辨率也不管用，畢竟在分辨率指標(biāo)方面任何一個(gè)全譜儀器都趕不上單道掃描的儀器；但Vista的FACT功能可以幫助解決稀土應(yīng)用的問題，事實(shí)上提高分辨率，而在PRO和MPX上，F(xiàn)ACT都是標(biāo)準(zhǔn)功能。最后，TJA的高分辨型號(hào)（HR）在200nm處的光學(xué)分辨率也是0.008左右(PRO為0.007左右)之間，憑什么哭著喊著要和PRO去比？！
6、Q你們的指標(biāo)比TJA差多了？
A瓦里安中國(guó)公司是個(gè)負(fù)責(zé)任、誠(chéng)實(shí)的公司，對(duì)自己給出去的指標(biāo)都是保證能做到的，中文指標(biāo)和英文指標(biāo)絕對(duì)是一致的，從來不玩文字游戲！
7、Q你們的CCD比CID更不能抗飽和溢出
A絕對(duì)錯(cuò)誤，恰恰相反，瓦里安的Vista采用的是一種主動(dòng)的抗飽和機(jī)制，采用的疏導(dǎo)而不是圍堵的方式，一旦有過剩的電荷，即通過類似排水暗溝的方式消除；而CID抗飽和的功能只是利用所謂的非破壞性讀數(shù)來間接實(shí)現(xiàn)，是一種消極的方式，也就是通過查看電荷所象征的靈敏度是否足夠決定停止積分與否，從而避免溢出，出發(fā)點(diǎn)是很好的，問題是采集每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)（像素）是有個(gè)周期的，一旦在兩個(gè)周期間隔內(nèi)電荷飽和怎么解決？由于CID的讀數(shù)速度慢，更加大了這種可能�？纯礋犭娡ㄟ^攝譜模式拍的譜圖不就真相大白了嗎！
8、Q檢測(cè)器冷卻到-30℃夠嗎，能保證良好的檢測(cè)器性能嗎？別人冷卻到-40℃
A打個(gè)粗俗的比喻，包工頭招包吃住的民工，都能挑100斤，當(dāng)然選中飯吃5個(gè)饅頭而不是10個(gè)饅頭的。冷卻只是為了降低暗電流和噪聲，CID的這兩個(gè)指標(biāo)差是不爭(zhēng)的事實(shí)，當(dāng)然是越低越好，TJA最初還冷卻到-80℃,天下無雙！
9、QICP-OES可以做鹵族元素嗎？
A可否做某種元素與是否能做好絕對(duì)是兩個(gè)截然不同的命題，負(fù)責(zé)任地說，用ICP-OES來分析鹵族元素不是太合適，原因很多，具體參看TJA銷售策略評(píng)論幻燈片。不是波長(zhǎng)寬就擁有某些優(yōu)勢(shì)，在785nm以下就可以解決甚至可以做得更好事情為何要求助更高的波長(zhǎng)？！
10、QICP-OES的運(yùn)行費(fèi)用高嗎?
AICP-OES的運(yùn)行費(fèi)用主要包括電和氬氣消耗，電里包括主機(jī)本身和抽風(fēng)機(jī)，分析速度和射頻發(fā)生器效率的高低都會(huì)間接地影響到耗電的多少，Vista是真正的全譜直讀，無需做雙向觀測(cè)，大大提高了分析速度；專利的DISC直接串聯(lián)耦合射頻發(fā)生系統(tǒng)，效率高達(dá)85%以上，廢熱風(fēng)冷即可，這些都無形中大大減少了運(yùn)行成本；氬氣消耗方面，，無需開機(jī)即吹掃，而且低紫外區(qū)吹掃20分鐘左右即可進(jìn)行實(shí)用分析，相比其它公司開機(jī)即吹掃和兩個(gè)小時(shí)以上的低紫外區(qū)吹掃時(shí)間，Vista無疑也是節(jié)約楷模。
11、Q 耗材貴嗎
A對(duì)于一般的應(yīng)用來說，ICP-OES耗材主要是泵管和炬管，一包泵管12根，50美元左右，大負(fù)荷樣品分析，一個(gè)月消耗一根，平均每天一塊多錢。國(guó)產(chǎn)炬管質(zhì)量已達(dá)到一定水平，無疑也大大降低了成本。
12、Q別人有雙向觀測(cè)，為何瓦里安不提供？
A競(jìng)爭(zhēng)廠商推出雙向觀測(cè)是為了解決譜線選擇不夠靈活的缺陷。Vista由于可選擇的譜線極為充裕，濃度大的元素可以用低靈敏線分析、低含量元素可以用高靈敏度譜線分析，而且獨(dú)有MultiCal功能可以自動(dòng)協(xié)助選擇譜線，進(jìn)一步提高了線性范圍寬度，所以根本不需要費(fèi)時(shí)而且導(dǎo)致長(zhǎng)期精度下降的雙向觀測(cè)
13、Q ICP-OES和ICP-AES有何區(qū)別？
A ICP-OES和ICP-AES是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法不同時(shí)期的叫法，ICP-OES即Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，舊稱Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)，由于等離子發(fā)射光譜技術(shù)中不僅選用原子譜線而且更多地采用離子譜線因而稱ICP-OES更為科學(xué)準(zhǔn)確
14、水平與垂直的問題
垂直炬：最早采用的觀測(cè)形式。
優(yōu)點(diǎn)：儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可做高鹽樣品，高達(dá)30％（除特殊行業(yè)，一般不會(huì)這樣操作）；動(dòng)態(tài)線性范圍更寬；
問題：多年來的研究工作，靈敏度已達(dá)到極限，經(jīng)常在測(cè)量環(huán)保如水樣和土壤樣中Hg、Pb、Al、As、Se、P、Na、K等元素（ppb水平）時(shí)，常常無能為力。
水平炬：為解決垂直炬靈敏度的問題，提高2～10倍，能夠滿足測(cè)量環(huán)保等低含量的測(cè)定。
問題：存在尾焰干擾問題，包括冷原子對(duì)譜線的吸收，重新聚合的分子對(duì)譜線的吸收，它們導(dǎo)致了線性范圍變差；另外還有雜散光問題，它導(dǎo)致了背景增加。Varian公司的冷錐技術(shù)把尾焰拒絕在光路之外，克服尾焰問題，提高了動(dòng)態(tài)線性范圍（水平炬到5個(gè)數(shù)量級(jí)，其它公司無法達(dá)到）。雜散光提高是存在，但信號(hào)的增加遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于雜散光的提高。
由于水平炬在靈敏度上提高了近一個(gè)數(shù)量級(jí)，因此大大地增加了其在痕量分析的應(yīng)用領(lǐng)域，如高純有色金屬的分析、土壤和水中低痕量元素的分析，很多方面是垂直炬無法達(dá)到的。
15、Q雙向觀測(cè)的有什么問題嗎
A首先，請(qǐng)注意，雙向觀測(cè)一定是水平放置的炬管。
a) 首先，為什么要采用雙向觀測(cè)？
原因兩個(gè)：（一）因?yàn)槲惭娓蓴_、動(dòng)態(tài)線性范圍差；（二）象素少，譜線可供選擇少。在做高含量的時(shí)候，不能選擇靈敏度差的譜線來提高動(dòng)態(tài)線性范圍。
b) 主要問題：
需要水平和垂直兩次讀數(shù)；（二）需要增加切換的反光鏡，于是出現(xiàn)機(jī)械的重復(fù)性問題，重復(fù)的精度將隨時(shí)間的變化而降低。（三）由于是水平炬，炬管的外管一定比垂直炬管長(zhǎng)，徑向觀測(cè)時(shí)一定要通過管壁進(jìn)行采光，于是炬管一定要開一條口子。那么這種炬管一來加工不易，二來容易損壞。
而瓦里安公司的水平炬由于采用了冷錐技術(shù)，徹底克服了尾焰干擾，動(dòng)態(tài)線性范圍寬，并且由于檢測(cè)器覆蓋所有波長(zhǎng)，所以根本不需要雙向觀測(cè)。
16、冷錐會(huì)有使用問題？
冷錐是瓦里安的專利技術(shù)，徹底克服尾焰問題。而其它廠家的在克服尾焰問題上的技術(shù)遠(yuǎn)遜于瓦里安。提出了以下問題：
冷錐的壽命：冷錐是鎳基合金，非常堅(jiān)硬。除非特別的人為破壞，在ICP的使用壽命期內(nèi)是不可能有壽命問題。
冷錐的鎳空白：雖然是鎳基材料，但內(nèi)部有水冷，溫度低，不可能有光譜發(fā)射。而且實(shí)驗(yàn)表明鎳、鐵的空白根本看不到。
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