前言：本文以Z-2000型原吸為例，將石墨爐分析時(shí)常見(jiàn)故障和排除方法介紹如下：
（1）影響石墨爐分析重現(xiàn)性的四要素口訣
① 樣品的前處理的徹底不徹底?
② 升溫程序設(shè)置的合理不合理？
③ 進(jìn)樣器調(diào)整的合適不合適？
④ 石墨管的性能完好不完好？
（2）石墨管的影響因素
① 綜上所述、石墨管的性能及狀態(tài)的好壞直接影響樣品測(cè)試的重現(xiàn)性；對(duì)應(yīng)于某一型號(hào)的儀器而言它所使用的石墨管不但外形尺寸要一致，同時(shí)其阻值R也要一致（Z-2000原吸所使用的石墨管的阻值為30毫歐姆）。這是因?yàn)槭�墨爐電源目前一般均是恒流源供電方式，也就是說(shuō)，一旦某個(gè)溫度程序固定下來(lái)，石墨爐的供電電流I也就相應(yīng)不變了，因此石墨管熱功率P=I²×R；從公式可以看出石墨管阻值R的變化直接影響到熱功率P。當(dāng)石墨管使用到一定次數(shù)后，其管壁變薄、阻值增大，管子內(nèi)外壁產(chǎn)生“蜂窩”狀的物理變化（見(jiàn)圖－1）；此時(shí)石墨管產(chǎn)生的溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于原設(shè)定值；當(dāng)發(fā)生這種情況時(shí)，最大的不利因素是：在灰化階段石墨管的實(shí)際溫度高于原設(shè)定溫度，而一些低溫元素（如Pb,Cd等）往往在此階段會(huì)造成“灰化損失”，致使吸光值下降，這是石墨爐分析時(shí)最常見(jiàn)的也是最讓分析者忽略的一個(gè)故障。此外、由于內(nèi)管壁呈現(xiàn)蜂窩狀，樣品注入后容易浸入到管子深部，其共存物和待測(cè)元素在灰化、原子化、清除階段時(shí)不易完全被燒出或解離，因而會(huì)產(chǎn)生記憶效應(yīng)。

② 另外一種情況是，石墨管的外觀及阻值并無(wú)太大變化，但是因?yàn)闃悠分械乃岫冗^(guò)高或使用的基體改進(jìn)劑濃度過(guò)大，使熱解型石墨管進(jìn)樣口附近的涂層被破壞，所以在進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣針稍有不正，即進(jìn)樣針未能與進(jìn)樣口形成同心圓，樣品很容易被吸附掉一部分；同樣影響測(cè)試的重現(xiàn)性。這種石墨管的外觀如圖－2所示。

③ 還有一種隱性故障是：由于酸度或改進(jìn)劑的作用使熱解管內(nèi)壁的涂層“爆皮兒”，這個(gè)皮兒正好處于光路當(dāng)中，并在載氣的擾動(dòng)下擺動(dòng)，位置時(shí)時(shí)發(fā)生變化，這就直接影響了測(cè)試的重現(xiàn)性；而此種隱性故障往往不易被發(fā)現(xiàn)，只有取下管子朝亮處觀察才能發(fā)現(xiàn)；（見(jiàn)圖－3）

（3）石墨環(huán)的影響因素
當(dāng)石墨管的空白值過(guò)高，且空燒數(shù)次無(wú)效，而更換新管后改觀不大時(shí)，往往是石墨環(huán)被樣品污染所致；由于升溫程序設(shè)置的不合理，樣品在干燥或灰化時(shí)被濺射到石墨環(huán)內(nèi)孔壁上；由于石墨環(huán)在升溫時(shí)本身的溫度不高（電阻值太小之故），其濺射在環(huán)內(nèi)的樣品不能被燒出，隨著時(shí)間的推移，殘存物逐漸積累在環(huán)內(nèi)壁上，故每當(dāng)空燒或原子化時(shí)殘存的物質(zhì)就因石墨管的遠(yuǎn)紅外作用被烘烤出來(lái)，參與測(cè)定值的計(jì)算，造成測(cè)量誤差。此外、當(dāng)附著物過(guò)厚時(shí)，還會(huì)使石墨管與石墨環(huán)的接觸不良，造成在原子化的開(kāi)始瞬間石墨管先從兩端發(fā)亮（因此兩端接觸阻值較大之故）。圖－4就是被污染的石墨環(huán)真實(shí)照片。

由于石墨環(huán)的價(jià)格較貴，除了更換新的石墨環(huán)的措施外，還可以試試重新清洗石墨環(huán)。
方法是：
① 將被污染的石墨環(huán)連同石墨電極一起取下，注意不能將石墨環(huán)單獨(dú)取出；因?yàn)槭�墨環(huán)一旦從電極中取出就再不能裝回去，原因是二次裝入后會(huì)造成石墨環(huán)與電極接觸不良而發(fā)生接觸面打火（加熱電流太大之故）。
② 用乙醇棉簽反復(fù)擦拭石墨環(huán)與石墨管的結(jié)合部。
③ 找一只一端完整的舊石墨管（當(dāng)然新管最好），用拇指和食指夾住石墨管一端，將完整的另一端垂直放入石墨環(huán)中，手指做往復(fù)捻動(dòng)（類似鉆木取火狀）直至石墨環(huán)接口處光亮為止（見(jiàn)圖－5）
④ 最后用乙醇棉簽反復(fù)清潔石墨環(huán)被研磨的部位即可。
上述清洗方法同樣適用于其他結(jié)構(gòu)類似的原子吸收儀器上。

（4）石墨爐測(cè)定時(shí)，過(guò)高的“假背景”吸收問(wèn)題
在石墨爐分析中，有時(shí)發(fā)現(xiàn)在原子化時(shí)背景值很高，在清除階段更高，似乎存在一個(gè)很高的背景吸收，而實(shí)際樣品中沒(méi)有這樣高的背景；并且隨著石墨爐溫的逐漸降低，這個(gè)背景值需要很長(zhǎng)時(shí)間逐漸返回到基線（即零）位置，如圖－6所示：

產(chǎn)生這種故障的原因一般有兩個(gè)：
①石墨電極由于密封不嚴(yán)或安裝不到位致使冷卻循環(huán)水從進(jìn)出口處滲漏到載氣管路中去了，這些微量的水分被載氣帶到石墨電極內(nèi)壁上，在原子化的瞬間這些水分迅速低變成了水蒸氣并被吸附在石英窗上（因石英窗溫度低）造成了一個(gè)假的背景吸收，隨著時(shí)間的推移，這些附著在石英窗上的水汽逐漸被蒸發(fā)干凈，所以背景基線又返回到零點(diǎn)。判斷方法：清除階段結(jié)束后，將石英窗取下，觀察石英片上有無(wú)水汽。解決辦法：更換電極底部進(jìn)水口處的橡膠密封圈或添繞生膠帶。石墨爐電極及石英窗外觀如圖－7所示。

②石墨爐體偏離了光軸；在原子化開(kāi)始時(shí)背景（蘭線）并無(wú)多大，但原子化結(jié)束后背景卻突然變得很高，直到升溫結(jié)束時(shí)背景才逐漸恢復(fù)到零點(diǎn)。產(chǎn)生這個(gè)故障的原因是：石墨管與陰極燈發(fā)出的光束不在一個(gè)同心圓里；石墨管受熱膨脹后會(huì)產(chǎn)生延伸，這個(gè)延伸最大可達(dá)1毫米，當(dāng)石墨管沒(méi)有偏離光軸時(shí)，即管子與光軸保持同心圓狀態(tài)，這個(gè)延伸不會(huì)對(duì)吸光值產(chǎn)生影響；可是當(dāng)石墨管偏離光軸時(shí)，管子因受熱延伸就會(huì)產(chǎn)生物理性質(zhì)的擋光，就會(huì)產(chǎn)生一個(gè)“假背景”，管子延伸的程度越大，假背景值越大。有時(shí)石墨管本身質(zhì)量（如替代品）不好也會(huì)產(chǎn)生類似故障（參看圖－8左側(cè)圖，紅色為樣品的原子化吸收信號(hào)，藍(lán)色的是假背景信號(hào)）

 

 

 

 

 

③ 判斷方法：取下石墨管，觀察左側(cè)石墨環(huán)上的陰極燈的光斑是否與石墨環(huán)保持同心圓。
圖－9是石墨爐偏離光軸的實(shí)例照片（光斑照射在石墨環(huán)右下角）。
解決方法：重新調(diào)整石墨爐平臺(tái)的四只水平螺絲。（由于調(diào)整步驟較為復(fù)雜，在此就不作詳細(xì)介紹了）

 

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