在介紹各種圖象成象機理‘信號檢測與處理技術、對比度與分辨率的關系，以及x射線光譜、能譜定性定量分析等過程中，列舉過一些應用實例。近年來由于探針和掃描電鏡電子光學性能及信號檢測與處理技術的改善和提高，x射線光譜和能譜技術的新發(fā)展，以及各種新的成象機理的應用和動態(tài)試驗技術的日趨完善，加以電子束儀器具有在觀察微區(qū)結構的同時，又能對微區(qū)作成分分析的獨特能力，因而在應用上已延伸到一些新的領域，或在原有領域內(nèi)更加深入和擴展。本章從國內(nèi)外應用的實際報道中，整理歸納出一系列應用范圍，結合前述的各種原理和應用條件，分別將各領域中的典型實例介紹給讀者。

 

 

一、金屬學中的應用

 

   Castaing 在其論著中很早就介紹了電子探針顯微分析儀在合金研究中的用途�，F(xiàn)有的電子束掃描顯示技術能利用樣品電流圖象和反射電子圖象在0.1um²（或更小）至幾平方毫米的范圍內(nèi)，展現(xiàn)樣品元素的分布、相區(qū)的組成、晶間的偏析和相間元素的滲透融合，以及擴散趨勢。二次電子圖象又能在高低倍率下揭示斷口斷裂發(fā)生的根源和特征。而探針分析的絕對感量高達10^-15g，能準確測定1 um³體積內(nèi)的化學成分。綜合利用這些獨特的本領，以研究合金的組成結構；探討各種添加元素對金相結構、微區(qū)偏析、擴散機理以及對機械性能的影響；分析熱處理規(guī)范對金屬結構的改善情況；進而科利用這種手段測取合制定合金的相平衡圖。

 

1.       斷口觀察

高分辨率或低倍率斷口觀察一度是金相技術中的難題。用透射電鏡觀察表面凹凸起伏、含有孔洞的樣品時，斷口必須復型。但脫膜有困難，需要特殊技巧，也費時間。復型材料密度不均又會引起褶皺、撕裂和假象，局部復型可能漏掉有觀察價值的區(qū)域。支撐復型膜的網(wǎng)格還會造成漏檢。結果透射電流在觀察斷口時的分辨率僅能達到20~50埃。景深還受到較大限制。光學顯微鏡雖不用復型，但其分辨率、景深以及放大倍率的靈活可變性又有局限。由掃描電鏡的二次電子圖像觀察斷口能克服上述困難。只要按以前的介紹，根據(jù)高倍和低倍觀察條件選用束流，就能取得理想的圖像。斷口觀察中景深比分辨率更重要，下面從不同應用角度介紹斷口的觀察。

 

（1）       多晶鐵斷口觀察  照片是77k下拉斷的多晶鐵斷口在不同放大倍率下的二次電子圖像。各種倍率放大圖像的整個視域都在精確聚焦范圍之內(nèi)。從呈現(xiàn)的小平面和帶角的表面上可以看出，斷裂幾乎總是發(fā)生在晶間裂縫上。偶爾也可看見解理的裂縫。掃描電鏡的高分辨率功能可觀察到界面上的微小顆粒。只要在高倍圖像上實現(xiàn)了精確聚焦，轉動倍率旋鈕，就能清晰的看到各級較低倍率的圖像。這是掃描電鏡的另一特點。端口上凹凸不平的表面常出現(xiàn)過亮過暗的區(qū)域，本書介紹的方法可克服這種缺陷。對樣品大范圍內(nèi)形貌細節(jié)的檢查，也促進了多功能掃描電鏡的發(fā)展。

（2）       斷口上夾雜物觀察    鋼中MnS夾雜均勻化處理后能提高韌性和耐疲勞性。照片反映出MnS加雜物（X射線能譜法測定）在熱軋前鋼加熱過程中引起的收腰現(xiàn)象。在1583K下，加熱處理時間不同的鋼樣，在同一方向拉斷。觀察斷口后發(fā)現(xiàn)，經(jīng)15小時加熱的鋼樣表面II 型MnS補丁狀夾雜物已碎裂成較小且均勻的硫化物。經(jīng)100小時加熱處理后斷裂的鋼樣表面MnS夾雜物有增大的趨勢。硫化物之間有光滑的陷窩狀區(qū)域出現(xiàn)。均勻處理能改善鋼材性能，用掃描電鏡檢查便能作出準確的解釋。

（3）       幾種典型斷口的掃描電鏡觀察    利用掃描電鏡對不同性質的材料，不同斷裂類型的斷口進行觀察，能清晰的看出他們之間的差異。

 

 

2.       定向合金分偏析的研究

鎳基高溫合金是燃氣輪發(fā)動機的重要材料。其熔點高，抗蝕性好，并能融入一些其他元素以提高合金的各種性能，因而獲得廣泛使用。近年來鑄造新工藝，特別是定向凝固技術的發(fā)展，使定向凝固部件代替了變形部件，但是鎳基合金成分復雜。定向合金DZ-22含10種元素，每種元素在合金中都有其獨特的作用，他的分布明顯影響到合金的結構性能。全面了解元素在合金各部分的分布規(guī)律是很重要的。然而在鑄造合金本身偏析較大，用其他方法測定微觀偏析相當困難。國內(nèi)董玉琢等人利用JXA-733探針對DX-22合金進行了元素偏析研究主要探討了添加不同量的Hf后元素偏析的變化，以及同一板材不同距冷卻板不同距離的影響。北京鋼鐵學院任允蓉在透射電鏡上用x射線能譜儀研究了微量元素在晶界上的偏析。采用沿晶界拉長束斑及分段積分法以及減少污染，提高分析精度，獲得了較好的效果。

 

 

 

3.       熱處理工藝對鋼性質影響的研究

對OOCr13Ni6MONb和OOCr14Ni6MOTi馬氏體時效不銹鋼在高溫固溶后緩冷，中間等溫退火，隨后時效等不同熱處理工藝下的金相結構，用透射電鏡和掃描電鏡研究其力學性能、顯微組織和斷裂行為。結果表明，高溫緩冷過程中由于Nb、Ti質點沿原奧氏體晶界析出導致材料以沿晶方式斷裂，合金元素影響不同，沿晶斷裂的程度也有差異；時效過程中，含Ti鋼發(fā)生向準解理方式轉換，斷裂表面可觀察到河流狀、羽毛狀、舌狀花樣。而含Ni鋼仍保持沿晶斷裂特征。

 

4.       相平衡圖的制定

Castaing在Cu-Zn擴散研究中，首先應用電子探針微區(qū)分析技術。Adda等人又通過研究擴散制取了相平衡圖，以解釋二元合金系形成過程。二元合金兩個端元成分相互擴散，在穿過固溶體范圍內(nèi)，得到不斷變化的合金，在相圖雙相區(qū)可以觀察到相界上組成的突然變化。這些變化利用電子探針分析技術，結合掃描圖像可以精確的測定出相界點，再聯(lián)結相界點繪出相平衡圖，圖中相界上的正方形點子即為探針分析點。Adda等人還討論了由于動態(tài)過程未充分達到相平衡條件，各相未能出現(xiàn)，或者分析寬度不夠等局限性。Goldstein和Ogilvie用常規(guī)方法繪制相平衡圖與通過探針分析獲得相圖的方法作了比較。在常規(guī)的方法中，合金雙相區(qū)范圍的成分是在適當?shù)臏囟认峦嘶鹑缓蠓治鲎罱K所得相區(qū)的成分。這些成分表明一定溫度下溶度區(qū)間的范圍。探針定相平衡圖的方法雖然麻煩，但更精確，與其它必須的金相技術結合，以用于二元和三元和金的研究。擴散過程的性質Eifert等人已有詳細介紹。Heinrich用擴散偶作二元相圖研究的論文中，給出有關文獻37篇。關于探針在金屬學中的應用，還可參考Golgstein的有關評述。

 

二、材料學中的應用

 

1.       復合材料失效的分析

為了增強鋁材機械強度，同時保持輕的重量，將硼-硅碳化物細桿（d=0.1mm）排成方形矩陣，用等離子濺射噴鋁將其包裹，組成復合材料。密度僅有3g/cm³,但其強度-重量比大大提高。照片為破壞試驗的樣品用掃描電鏡二次電子圖像拍取的顯微圖�？梢钥闯觯瑖�繞這些粗01.mm的細桿雖然用濺射噴鋁，但噴鋁前細桿未被浸潤，冷卻后鋁稍有收縮便與細桿分離。這樣形成的復合材料組織中，細桿置于比桿徑稍大的孔穴內(nèi)，同鋁基體間結合減弱，復合材料的機械性能因而大大降低，從照片中還可以看出鋁基體較疏松。

 

光學顯微鏡下幾乎不能發(fā)現(xiàn)這種復合材料失效的原因。因為這段的細桿突出基體有0.5mm，又被扭曲。景深很小的光學顯微鏡對上述微觀立體景象是無能為力的。而掃描電鏡卻能很快發(fā)現(xiàn)強度失效的原因。

 

類似的復合材料，如用玻璃纖維作加強筋的熱塑性聚脂，也可在掃描電鏡下對其相至結合的微觀結構作精細觀察。

 

2.       深蝕刻表面的觀察

 

3. 金剛石粘結材料的粘結性能研究

   銅鈦合金與石磨或金剛石粘結界面的微觀組織結構，也可利用掃描電境與電子探針分析技術進行研究�，F(xiàn)已揭示出銅鈦合金對石磨或金剛石表面的浸潤和粘結機理，證實了它對金剛石有良好的粘結能力，是用作粘結金剛石很有希望的材料。

 

4.高溫陶瓷及耐火材料研究中的應用

  在陶瓷及耐火材料領域中應用掃描電鏡及探針分析技術較晚。國內(nèi)近年來已用掃描電鏡對LaCrO3,ZrO2系高溫陶瓷和Mg-Cr2O3 、MgO-C系堿性耐火材料及AL2O3-SiO2系耐火纖維的微觀結構，晶體立體形貌作了觀察研究、并對高溫材料纖維結構與非穩(wěn)定性的關系，以及耐火纖維的析晶溫度、耐火材料的組成等問題作了初步探討。

 

5.抗氧化涂層機理的研究

  噴涂3Si-15Cr-10Ti-10Zr粉漿的Nb-10Hf-1.0Ti-0.7Zr合金板試樣置于真空中，依次在1280攝氏度、1300攝氏度、1350攝氏度、1380攝氏度、1400攝氏度等不同溫度下熔燒、擴散，生成不同厚度、不同金屬間化合物的五層組織，然后在1600攝氏度空氣中靜燒8小時。用掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，抗氧化能力最強的是1300攝氏度下的熔燒層。它與其它融燒溫度下形成的薄層相比，除1600攝氏度靜燒最外層形成氧化層外，各層雖然都是抗氧化的NbSi2型相，有較高抗氧化能力，但在1600攝氏度空氣中靜燒時，各擴散層的NbSi2型相都出現(xiàn)減少趨勢，抗氧化能力降低，1300攝氏度熔燒擴散層生成的NbSi2型相在高溫下保持不變，不但增強了抗氧能力，與基材的相互擴散也減慢了。

 

 

三、地質和礦物學中的應用

礦物是指具有明確的成分和晶體結構的結晶相。早期礦物成分的數(shù)據(jù)使用物理分離和化學方法取得的。由于分離不完善，以及交叉生長細小相的影響，常常得出錯誤的結果。利用探針分析和掃描圖像觀察，對礦物學研究有突出的作用，它能用電子圖像的成分對比度和特征x射線圖像分布，觀察礦物中的元素分布及相區(qū)組成，引導探針進行定點定區(qū)分析，測定礦物中微區(qū)組成的準確成分。近年來在礦物學研究中發(fā)揮了以下顯著作用。

 

1.       礦物樣品相區(qū)及組成的快速檢查

拋光的礦物薄片上，其組成相的樣品電流差異可展現(xiàn)各相的分布。照片的樣品電流圖像反映了玄武巖礦樣的組成相數(shù)及相間的區(qū)別。由于入射電子背散射系數(shù)η 隨原子序數(shù)Z單調上升，并與樣品電流I互補，因此樣品電流圖像中，平均Z最低的相區(qū)最亮，平均Z最高的相區(qū)最暗。圖中灰度有明顯差別的四個相區(qū)組成成分有明顯差別。礦物學工作者通常是知道玄武巖基本組成的。因而能快速判斷出圖像中亮區(qū)A是有用礦物，灰白色區(qū)B為輝石，淡黑色區(qū)C是斜長石，深黑區(qū)D是蝕變礦物。利用配置的X射線光譜和能譜，能更精確的檢查出玄武巖的全部特征。稍經(jīng)訓練的礦物學工作者利用掃描電子圖像在幾分鐘內(nèi)就能確定出礦物樣品的相數(shù)、微結構特征以及原生的標志。

 

2.     疑難礦物的鑒定和新礦物的發(fā)現(xiàn)

例如麥基諾礦，通常以細小集合體出現(xiàn)，有明顯的非均值特征。長期將它誤認為墨銅礦。經(jīng)電子探針分析發(fā)現(xiàn)它是含有少量Co、Ni和微量Cu的鐵硫化物。

 

近年來鉑族礦物，絕大部分都是用電子探針分析發(fā)現(xiàn)的。以前認為南非鉑族礦床中鉑族礦物只呈金屬產(chǎn)出。通過探針分析發(fā)現(xiàn)，巖石中有PtAs2、  PtSb2、 Pt(Sb、 Bi)、 Pd3Sb、  Pd3CuSb和Pd(Sb、Bi)等含量極小的礦物。隨后國外又發(fā)現(xiàn)了許多鉑族礦床的新類型。中國科學院地球化學研究所用電子探針也發(fā)現(xiàn)了Pd(Te1.165Bi0.866)2.031及砷鉑礦等。

 

3.     礦物固溶體系列研究

礦物固溶體成分具有不確定量，用光學顯微鏡觀察不可能直接得到固溶體各相的化學成分,采用探針分析既方便又準確。

 

Ratamani和Prewit分析了加拿大安大略區(qū)Frood礦山和芬蘭Quakumpu礦砂出產(chǎn)的鎳黃鐵礦，發(fā)現(xiàn)這是富鎳和富鈷的鎳黃鐵礦固溶體。并得出他們的化學式分別為Fe3.97Ni4.84C0.007和Fe1.63Ni1.82Co5.60S8.

 

任英忱、鄧禹任用電子探針分析研究了PdS-PtS礦物系列，認為他們在結構上是兩類。一類是硫鉑礦，另一類是硫鉑鈀礦。兩類中間是不連續(xù)的，而且每類本身又是類質同相連續(xù)系列。

 

4.     礦物中微量元素與包體的研究

這種研究對探討礦床成因，礦化與圍巖的關系以及成礦物理化學條件都有重要意義。微量元素在礦物中往往以微區(qū)聚集狀態(tài)存在，這種聚集也可能存在于包體之中。包體形成的微觀結構可籍掃描電鏡圖像檢查，又可利用探針分析手段，不用分離，直接從樣品的包體微區(qū)中檢測出微量元素。因此對包體研究有重要作用。

 

   中國科學院地球化學研究所曾對某鐵礦區(qū)的圍巖、侵入體和礦體中磁鐵礦所含Mn、 Cr、 Co、 Ni 和Zn等微量元素作了分析，結果對研究該礦成因提供了參考。

對礦物中微小包體的分析還可用于礦物標型特征的研究。ЛOCEBA等用探針研究了蘇聯(lián)幾個礦區(qū)的各種含鎢錫和稀有金屬花崗巖中的鋯石。發(fā)現(xiàn)含錫花崗巖中的鋯石內(nèi)也含有錫石包體。富含氟的巖漿巖鋯石中，則含有細小的氟礦物及極微量呈類質同相的Sn、Nb、 W、 Y、Ce、 La而富含稀土元素的巖漿巖，其鋯石中可看到含褐簾石的小包體。顯然，鋯石中的不同包體反映了花崗巖的地球化學特征。

 

 

5.     礦物化學式的審定

 

    6.電子束轟擊下礦物發(fā)光特性的研究

         電子束轟擊下許多礦物會發(fā)射陰極熒光，這種光既可通過光學顯微鏡目視觀察，也可通過單色儀、光電倍增管將發(fā)射光譜記錄下來。觀察記錄的同時，還可進行探針分析，從而把發(fā)光效應與礦物微區(qū)成分聯(lián)系起來。研究表明，礦物陰極熒光的顏色和強度與礦物種類、所含微量元素和晶體缺陷有關。所以探針操作者常�？梢酝ㄟ^發(fā)光特性迅速的區(qū)分礦物，并觀察其特征。例如應用陰極熒光技術，能將顏料中的鉈鈷礦和金紅石區(qū)分開來，也能用來研究冰磧沙石和沉積物中表皮下微細裂紋的位置。通常輝石發(fā)紅光或藍光，石英發(fā)橙光，方解石發(fā)橙紅光等。

 

Knisely等人用樣品發(fā)光來測定痕量元素的含量，該含量常大大低于一般電子探針的探測極限。例如，在La2O2和Y2O3中，利用陰極熒光發(fā)光光譜分析，稀土元素的檢測極限量可低到50PPb。

 

通過礦物發(fā)光現(xiàn)象的研究，還可幫助了解礦物生成的環(huán)境，對比礦床成因的類型。

 

 

   7.石油地質中的應用

掃描電鏡對大的古生物以及巖石中生物碎屑的細微結構和微古生物如孢粉、藻類超微結構的認識提供了新的手段。從對古生物的大量觀測中還可發(fā)現(xiàn)許多超微化石，這為地層對比及確定地層年代方面給微古生物學提供了新資料。

 

地史中，沉積環(huán)境的特征往往保留在礦物顆粒表面上。掃描電鏡是研究礦物顆粒表面特征最有效的工具之一。因此通過掃描電鏡的觀測結合所配能譜進行分析，可幫助我們認識沉積相、沉積環(huán)境的特征。例如，通過海綠石的觀測，可以弄清第三系海綠石和震旦系海綠石在形狀和成分上的差異，從而推斷出海綠石的來源。再與其他相特征一起綜合分析，則可推斷出沉積環(huán)境及沉積相的特征。

 

另外，掃描電鏡在研究儲集層微孔隙，改進地層評價方面也有很重要的作用。儲集層巖石可分為碎屑巖與碳酸鹽巖兩大類。這兩類儲集巖中的微孔隙在石油的運移及儲集中起著很大的作用。他們的發(fā)育與連通往往是碳酸鹽巖及碎屑巖成為很好的儲油層。微孔隙很小，大約在um上下，要在500~5000倍的高放大倍率下才能進行詳細的觀察。這方面的具體應用例子如：用掃描電鏡研究國內(nèi)某油井奧陶系油砂，查明了他們是由粗粉晶灰?guī)r及粒屑灰?guī)r組成。粒屑內(nèi)晶間隙發(fā)育與泥晶方解石之間，尺寸1~2um，互相連通。晶洞發(fā)育在粗粉晶灰?guī)r中，尺寸大于100u，可以看出系晶間隙擴大所形成，且與晶間隙連通。裂縫發(fā)育，多數(shù)為構造縫，寬2um，并且平直又相互連通，與晶間隙也相通。通過觀察得到以下結論：此油砂所在層為孔隙發(fā)育，各類晶間隙本身及相互間均連通，晶洞與晶間隙連通，裂縫切割巖石并溝通了晶間隙，因而使其具備了良好的儲集性能。后來該井成為日產(chǎn)千噸以上的高產(chǎn)井，證實觀測結論是正確的。

 

 

四、月巖研究

 

自1968年阿波羅-11登月以來，世界各國100多個研究機構對月巖同位素年齡、物質

成分、表面形態(tài)及物理性質等開展了廣泛研究。這對了解月巖、月壤成因及其形成的物理化學條件，推導月球早期的形成及演化，探索地球和太陽系起源，形成以及演化的歷史，有重要的理論意義和科學價值。

 

李文鐘、王道德等人對阿波羅-17月巖用配置了x射線能譜的掃描電鏡進行了下述系統(tǒng)研究。