漢莎快訊（八）液相氧電極（Clark電極）的正確操作及其注意事項
漢莎快訊（八）
液相氧電極（Clark電極）的正確操作及其注意事項
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英國Hansatech公司生產(chǎn)的各種液相氧電極(Clark電極）對氧信號反應(yīng)靈敏度高，使用操作簡單。但是，如果使用不當(dāng)會引起一些問題。
以下是如何正確使用氧電極和在使用過程中應(yīng)該注意的問題。
1. 氧電極的準(zhǔn)備
首先要認(rèn)真仔細(xì)的清潔電極，清潔電極是非常重要的一個環(huán)節(jié)，因為這直接影響到電極對氧信號反應(yīng)的靈敏度。然后按照說
明書的步驟安裝電極膜。
2.電極的極化
當(dāng)按照說明書的要求安裝好氧電極測定系統(tǒng)后，連接電源進(jìn)行電極的極化，大約極化30-60分鐘左右。
3.氧電極敏感性的測試
電極極化一定時間后，先不要急于進(jìn)行氧電極的校正，而要先測試一下電極的靈敏度。
（1）取充分?jǐn)嚢韬蟊豢諝庋躏柡偷乃尤敕磻?yīng)杯中，啟動磁轉(zhuǎn)子進(jìn)行平衡。然后點擊“Start” 按鈕進(jìn)行記錄，得到相對平穩(wěn)的
氧記錄信號。
（2）點擊“Stirrers”關(guān)閉磁轉(zhuǎn)子停止攪拌，這時記錄信號下降，這是因為靠近電極膜水層的氧被耗盡的緣故（見下圖）。
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（3）重新啟動轉(zhuǎn)子，這時記錄信號上升，因為在轉(zhuǎn)子的攪拌下，反應(yīng)杯中的水又重新達(dá)到了平衡。記錄信號應(yīng)該穩(wěn)定在關(guān)閉
磁轉(zhuǎn)子之前的水平。
如果磁轉(zhuǎn)子穩(wěn)定在一個中間水平，說明轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速不夠，應(yīng)該增加轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速。
如果測試過程中電極反應(yīng)遲鈍，說明電極的沒有清潔好或者電極膜沒有安裝好。
如果測試過程中電極沒有反應(yīng)，很可能是在電極的準(zhǔn)備過程中有問題，或者電極與控制盒的連接有問題。
4.氧電極的校正
當(dāng)完成電極靈敏度的測試后，按照說明書的要求進(jìn)行氧電極的校正。完成電極的校正后即可進(jìn)行樣品的測定。
注意事項
1. 進(jìn)行電極的校正時，一定要蓋上反應(yīng)杯的蓋子，特別是做無氧線時更應(yīng)當(dāng)注意。
2. 轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速影響到信號線的穩(wěn)定性，對于不同的測定條件應(yīng)當(dāng)根據(jù)信號線是否平穩(wěn)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速。
3. 測定切碎的組織時，組織的碎塊不宜過大，并且碎塊大小要盡量均勻一致，否則信號線不穩(wěn)定。
4. 氧電極對溫度變化非常敏感，測定時需維持溫度恒定。如果反應(yīng)杯中出現(xiàn)氣泡，則表明溶液尚未與測試條件下的環(huán)境溫度達(dá)
到平衡。
5. 反應(yīng)杯中不應(yīng)有氣泡，否則會造成信號不穩(wěn)，有經(jīng)常性的隨機(jī)干擾，使記錄線扭曲。因為氣泡中的含氧量比水中高20多倍，反
應(yīng)杯中有氣泡時溶液中的氧就會擴(kuò)散到氣泡或氣泡中的氧擴(kuò)散到溶液中，結(jié)果會造成電極反應(yīng)遲純�？瞻诇y定時，信號會出現(xiàn)緩慢漂
移。
6. 電極使用一段時間后，在陽極（銀極）上會形成一層氧膜，使電極的靈敏度下降，需要用清潔劑清潔電極。清潔電極時，用棉
棒蘸少許清潔劑，于銀極上來回擦拭，直到銀極潔亮為止，然后用蒸餾水沖洗干凈。注意：清潔電極時一定不要用鋒利的器具劃傷電極。
7. 操作過程中必須注意實驗中空氣組成的變化和干擾氣體（H2S、SO2、CO2等）的影響，以及氣壓的變化和溫度的突變。測定前還
應(yīng)注意洗凈反應(yīng)杯，以消除遺留在反應(yīng)杯中的霉菌或細(xì)菌的影響。
8. 由于反應(yīng)杯中的溶液體積要參與耗/放氧速率的計算，因此每次測定時一定要準(zhǔn)確加入定量的液體，如 果要在液體中加入固體樣品，
加入樣品后，調(diào)節(jié)電極室上的旋鈕，使溶液剛好進(jìn)入旋鈕中的小孔中，將氣泡從小孔中排出，使反應(yīng)杯中無氣泡。不可將旋鈕旋得過深使
反應(yīng)杯中的溶液從小孔中溢出而影響測定液的體積。
9. 用注射器向反應(yīng)杯中加溶液（小樣品、抑制劑或激活劑）時，應(yīng)注意針頭和注射器中的樣品溶液無氣泡。使用的注射器針頭不要過
長，以免損壞電極膜。
10. 由于磁轉(zhuǎn)子比較小，清洗反應(yīng)杯時，注意不要將磁轉(zhuǎn)子倒掉。
特別注意：
當(dāng)電極膜重裝、反應(yīng)液的溫度發(fā)生變化、反應(yīng)杯與其底座旋轉(zhuǎn)緊實度變化時，需要重新進(jìn)行校正。
氧電極使用過程中經(jīng)常出現(xiàn)的問題及解決方法
1.O2信號位于最高點成一條直線 |
可能的原因：
① 電極、電極連線及控制盒連接接口進(jìn)水
② 電極膜破裂
③ 電極與反應(yīng)杯密封不好
2、零氧線的校正
可能的原因：電極與反應(yīng)杯密封不好，造成保險粉直接接觸到電極
3、反應(yīng)杯中外加試劑或樣品時O2 信號發(fā)生改變
原因：反應(yīng)杯溫度與外加的試劑或樣品溫度不一
不同溫度下水中氧的飽和溶解度
4、測定過程中O2信號上下波動，但是信號相對穩(wěn)定
可能的原因
① 轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速過高
② 電極膜表面不平滑
③ 測定樣品對轉(zhuǎn)子干擾
5、測定放氧過程中O2信號短時間內(nèi)達(dá)到頂點
可能的原因：
① 溫度改變后未重新校正
② 環(huán)境溫度逐漸改變造成O2信號偏高
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