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酒中游離二氧化硫測定方法概述

瀏覽次數(shù):3792 發(fā)布日期:2012-2-16  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
酒中的二氧化硫濃度較高時可作為抑菌劑,但是如果酒中二氧化硫含量過高,一方面會產(chǎn)生硫臭味,另一方面現(xiàn)代臨床醫(yī)學認為過高的游離二氧化硫對某些人能誘發(fā)哮喘等過敏反應。國家有關標準規(guī)定發(fā)酵酒的二氧化硫殘留量應小于或等于0.01g/kg。
 
目前我國二氧化硫含量測定主要采用碘量法、堿滴定法和比色法,新的檢測方法如熒光法、化學發(fā)光法、電化學和酶法也有應用,還有一些新的分離檢測技術,如流動注射、間斷化學分析技術、離子色譜、氣體擴散膜分離、毛細管電泳和各類傳感器得到發(fā)展十分迅速。
 
傳統(tǒng)的手工分析技術不僅勞動強度大,分析時間長,而且結果容易受分析者的影響,誤差較大,同時由于操作過程使用了有毒有害溶液,易對環(huán)境造成很大的污染。以下對手工光度法和間斷化學分析儀法進行比較。
 
(一)手工光度法:
實驗原理:亞硫酸鹽(二氧化硫標準溶液)與四氯汞鈉吸收液形成絡合物,該絡合物在顯色體中體系產(chǎn)生顯色反應。
所用儀器:721國產(chǎn)光度計
實驗步驟:首先配制二氧化硫標準溶液,以正己醇為消泡劑,向冷的未脫氣的酒中加入6種不同濃度的二氧化硫標準使用液(通過二氧化硫儲備液加入汞穩(wěn)定劑經(jīng)稀釋后配制),再分別加入鹽酸副玫瑰苯胺溶液,旋轉混合后再加入甲醛溶液定容混勻。保溫一段時間后取出,以未加標液的顯色液作為參比,于550nm測定吸光值,制作校準曲線的回歸方程。樣品空白作為參比,同法測定樣品吸光度,二氧化硫含量通過校準曲線線性回歸方程計算求得。
                       
(二)間斷化學分析儀法
實驗原理:通過取樣針將二氧化硫標準溶液和顯色劑加入比色皿中產(chǎn)生顏色反應,用比色計檢測透光強度,得到相應的吸光度值,自動計算得到相應的濃度。所有步驟通過電腦控制,充分實現(xiàn)實驗過程的機械化和智能化。
 

間斷化學分析儀原理圖
所用儀器:德國產(chǎn)CleverChem200全自動間斷化學分析儀
實驗步驟:將事先配制好的標準母液、樣品和試劑分別放置在相應的標準位、樣品位、試劑位,編輯工作列表,啟動分析,實現(xiàn)一鍵啟動,全程無需人工操作,最終得出結果。

間斷化學分析儀工作模擬圖
   
綜合以上兩種方法,我們發(fā)現(xiàn)間斷化學分析儀法在自動化程度高、試樣消耗少、環(huán)境污染小等方面都具備優(yōu)勢,下表進行了間斷化學分析儀法和手工光度法對比及總結:

比較
間斷化學分析儀法
手工光度法
樣品與試劑消耗
只需微量的樣品與試劑(節(jié)約90-99%) ,大大降低試樣消耗,意味著最初的設備成本可以在極短的時間內(nèi)得到補償。
需要消耗大量的化學試劑與實驗室用水資源,單次分析成本高
環(huán)境危害
含特殊裝置,可以減少試劑對環(huán)境的危害,采用NaOH作為吸收液,減少對環(huán)境的危害。
操作過程使用了有毒的四氯化汞,易對環(huán)境造成汞污染
分析速度
每小時可分析多達60個以上的樣品,測量效率明顯提高,樣品能夠大批量地全自動分析,分析過程中不需要操作人員介入,完全擺脫了過去繁瑣的化學處理過程。
分析速度慢,不能實現(xiàn)批量樣品分析,分析過程繁瑣,需要復雜的化學處理過程。
準確性及精確性
檢測結果精度更高,重復性更好,減少了人為誤差,因為樣品采用了同樣的機械式運送過程。
檢測精度及準確度受人為因素影響大,不同操作者可能會產(chǎn)生不同的分析結果
檢測限
由于采用24位數(shù)字化檢測器,大大降低了檢測限(可檢測到ppb),同時測量精度更高。
采用普通的光學檢測器,分辨率大受影響,儀器檢測限較高。
自動化操作
(1)配備自動取液器,可自動取樣。
(2)自動取試劑,通過蠕動泵或機械手實現(xiàn)
(3)自動稀釋,包括自動配制標準曲線、超標樣品自動稀釋后分析,可通過自動稀釋器實現(xiàn)
(4)自動混勻試劑或樣品
(5)自動加熱,并保證恒溫反應
(6)數(shù)據(jù)集中控制,包括結果打印、數(shù)據(jù)校準、數(shù)據(jù)儲存。
(1)通過人工取樣、取試劑,并將試劑與樣品混勻
(2)需要人工配制標準曲線,超標樣品需實驗人員憑經(jīng)驗識別。
(3)不能將反應控制在恒溫條件下進行
(4)需人為消解、蒸餾樣品
(5)數(shù)據(jù)靠人工計算或借助辦公室軟件計算。

 
來源:深圳市朗誠科技股份有限公司
聯(lián)系電話:0755-82689837
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