第一部分 儀器的工作環(huán)境及需要注意
一、儀器的工作環(huán)境
儀器的工作環(huán)境我給大家簡(jiǎn)單的介紹一下:
①防塵、防濕(水蒸氣),避震、避光直射,遠(yuǎn)離熱源、強(qiáng)電磁源、電風(fēng)扇(或空調(diào)),煙塵
②工作溫度:15~30℃,較恒定的溫度,不能有太大的波動(dòng)
③工作濕度:<70%,建議配備空調(diào),但要避免空調(diào)直吹儀器。大于80%(霉雨季節(jié))應(yīng)采取去濕措施。
④防酸霧等腐蝕性氣體。使用良好的排風(fēng)、溢出的溶液要及時(shí)清除。
二、原子吸收需要注意的幾個(gè)部分:
1霧化器的使用注意事項(xiàng)
①每次測(cè)量完成,用蒸餾水洗噴2-3分鐘。
②工作室內(nèi)溫度不可低于10度,否則噴口的降溫作用可造成結(jié)冰堵塞。
③所有霧化器之間的撞擊球不能互換,否則靈敏度降低。
④樣品溶液不能有氣泡,如果進(jìn)樣管內(nèi)有氣泡,阻力很大使吸入樣品停止,用手指彈動(dòng)進(jìn)樣管,使氣泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走氣泡。
⑤撞擊球一般不用調(diào)節(jié),直接抵住噴口底部(不可用力過(guò)大)。如果靈敏度和動(dòng)態(tài)穩(wěn)定性不好照以下方法調(diào)節(jié):開(kāi)氣源,吸噴蒸餾水,來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)撞擊球,使噴出的霧向前噴出或成平面噴出,盡量與軸線對(duì)稱。撞擊球連接桿可在下方90度角調(diào)節(jié)。
⑥限流管堵塞:可以用手指除去,或用壓縮空氣吹通。
⑦霧化器堵塞:常堵在接近噴口處,取下撞擊球,用壓縮空氣反吹或用水沖掉。決不可用金屬絲捅,否則可能損壞霧化器。
2燃燒頭使用注意事項(xiàng)
①燃燒頭使用后溫度很高,嚴(yán)禁用手觸摸。
②如果測(cè)量鹽分較高的樣品會(huì)使燃燒縫上有白色物體堵塞燃燒縫;鹧嫦绾罂捎脼V紙或硬紙片插入燃燒縫清除。決不可用金屬刀片刮,否則可能損壞燃燒縫。
③燃燒頭長(zhǎng)時(shí)間使用后會(huì)有有機(jī)物質(zhì)積累粘附在燃燒頭底部,可能會(huì)影響部分測(cè)量元素?梢匀∠氯紵^,用濾紙擦除或用乙醇等溶液清洗即可。
④安裝燃燒頭一定要插入底部,不能有縫隙。否則會(huì)引起乙炔泄漏。
3元素?zé)舻氖褂米⒁馐马?xiàng)
①元素?zé)舻氖褂米⒁馐马?xiàng)
②使用前應(yīng)該預(yù)熱一段時(shí)間,使發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。預(yù)熱時(shí)間隨燈元素不同而不同,一般在20-30分鐘以上。
③元素?zé)糸L(zhǎng)期不用,應(yīng)該定期(每月或者每隔三個(gè)月)點(diǎn)燃處理,即在工作燈電流下點(diǎn)燃1小時(shí)。
④使用元素?zé)魬?yīng)該輕拿輕放。低熔點(diǎn)元素?zé)粲猛旰笠壤鋮s后才能移動(dòng)。
⑤為使元素?zé)舭l(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定,要保持元素?zé)羰⒋翱跐崈簟?BR>⑥在更換元素?zé)魰r(shí),先點(diǎn)擊軟件的“換燈”命令或把點(diǎn)亮的燈設(shè)置為不使用的狀態(tài)下再進(jìn)行插拔。
第二部分 儀器常見(jiàn)故障以及解決辦法
(一)元素?zé)舢惓;螯c(diǎn)不亮
•檢查是否選擇了相應(yīng)的元素?zé)簦?BR>•檢查是否設(shè)置為工作和預(yù)熱燈;
•檢查是否輸入了燈電流,重新輸入一遍燈電流;
•檢查元素?zé)襞c元素?zé)糇欠窠佑|良好;
•檢查相關(guān)元素?zé)羰欠駬p壞或更換新的元素?zé)簦?BR>•室內(nèi)問(wèn)題過(guò)低或長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),有些元素?zé)粢部赡軣o(wú)法正常點(diǎn)亮;
(二)尋峰時(shí)負(fù)高壓超上限
負(fù)高壓超上限典型的圖
•元素?zé)粑袋c(diǎn)亮;
•元素?zé)艄獍呶催M(jìn)入光路,元素?zé)粑赐A粼谧罴盐恢茫?BR>•選擇的尋峰波長(zhǎng)是否是元素的特征譜線波長(zhǎng);
•檢查光路中是否有物品擋光;
•元素?zé)衾匣瘒?yán)重導(dǎo)致能量過(guò)低;
(三)點(diǎn)火異常
A、按下點(diǎn)火功能后點(diǎn)火器未放電打火
•檢查空壓機(jī)是否打開(kāi),且出口壓力是否大于0.20Mpa;
•是否有強(qiáng)光直射在火焰探頭上;
•檢測(cè)器光欄是否脫落;
•燈電流是否設(shè)置過(guò)大,按默認(rèn)值進(jìn)行點(diǎn)火;
•水封里是否有水;
•燃燒頭是否安裝到位 ;
•免火應(yīng)急開(kāi)關(guān)是否處于關(guān)的狀態(tài)
B、輔助點(diǎn)火能夠點(diǎn)燃,但燃燒器火焰不能點(diǎn)燃
•火焰探頭光欄位置是否合適;
•檢查燃?xì)饬髁吭O(shè)置是否合適;
•檢查空壓機(jī)出口壓力是否太大,導(dǎo)致混合比小不容易點(diǎn)燃;
•乙炔鋼瓶是否打開(kāi)或壓力調(diào)節(jié)是否合適
(四)噪聲大
•儀器的能量是否很低,高壓及燈電流是否很高;
•AC 220V電源電壓是否波動(dòng)較大;
•元素?zé)羰欠穹(wěn)定;
•儀器周圍是否有強(qiáng)烈的震動(dòng)或強(qiáng)磁場(chǎng)的干擾;
•實(shí)驗(yàn)室周圍是否在使用耗電較大的設(shè)備
(五)燃燒不穩(wěn)定
•檢查空壓機(jī)出口壓力是否穩(wěn)定
•檢查乙炔流量是否穩(wěn)定或乙炔鋼瓶的壓力是否過(guò)低或乙炔管路太長(zhǎng)
•檢查燃燒縫是否有堵塞物
•檢查廢液流動(dòng)是否通暢
•檢查水封里是否有水
•檢查排風(fēng)設(shè)備的排風(fēng)量是否過(guò)大
•檢查儀器周圍是否有風(fēng)
•檢查水過(guò)濾器里是否積水太多
(六)儀器不聯(lián)機(jī)
•主機(jī)電源是否打開(kāi);
•通訊線連接是否良好;
•計(jì)算機(jī)串口設(shè)置是否正確;
•計(jì)算機(jī)串口是否能工作正常;
•開(kāi)機(jī)順序是否正確
(七)波長(zhǎng)自檢失敗
•元素?zé)舭惭b或選擇是否正確;
•所選燈的位置是否插入元素?zé)簦?BR>•元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮;
•原子化器是否擋光;
(八)靈敏度低
•檢查霧化器調(diào)節(jié)是否合適;
•檢查霧化器是否已經(jīng)損壞或堵塞;
•檢查霧化器提升量是否夠;
•檢查燃燒頭位置是否調(diào)節(jié)到最佳;
•檢查助燃比設(shè)置是否合適;
(九)火焰不正常
(1)正常的火焰(以中性焰為例)應(yīng)該呈現(xiàn)出天藍(lán)色。
(2)當(dāng)乙炔氣體純度不足時(shí),火焰一般呈現(xiàn)出粉紅色,并且無(wú)論如何改變乙炔的流量,火焰只是高度(火焰強(qiáng)度)發(fā)生變化,而顏色不改變。
(3)當(dāng)空氣不足時(shí)(盡管流量設(shè)置正確),火焰的顏色為深黃色并且不穩(wěn)定,有時(shí)甚至在火焰上部(即尾焰部)冒出黑煙(這是燃燒不完全的炭成分所致),需要指出的是:當(dāng)輔助氣不足或富焰時(shí),火焰也會(huì)變黃,同時(shí)火焰尾部不會(huì)產(chǎn)生黑煙,這點(diǎn)需要仔細(xì)加以區(qū)別。
(4)如果遇到上述情況,最簡(jiǎn)單的判斷方法是:當(dāng)逐漸減少乙炔的流量后,火焰的顏色也隨之由深黃逐漸變成藍(lán)色,但同時(shí)火焰高度(即強(qiáng)度)也會(huì)隨之降低。
(5)當(dāng)燃燒頭的燃燒縫局部被結(jié)晶物或樣品顆粒堵塞時(shí),火焰會(huì)產(chǎn)生斷焰,同時(shí)由于不純物的干擾,火焰還會(huì)局部變成深黃色(這與家庭使用液化氣炒菜時(shí),由于油煙過(guò)大使?fàn)t灶火焰變黃的道理相似)。
解決方法:
1)乙炔不純時(shí),如果對(duì)分析影響不大,則可以繼續(xù)使用;如果影響較大(例如背景過(guò)高)則要更換高純乙炔。
2)空氣不足時(shí),往往是空壓機(jī)提供的氣體內(nèi)有油水的成分混入到空氣管路中,將氣體控制流路中的有關(guān)電磁閥、過(guò)濾網(wǎng)、針型閥局部堵塞的之故;解決的辦法只有拆卸清洗有關(guān)的管路和部件了。
3)燃燒縫局部堵塞時(shí),拆下、分解燃燒器后,用1:1的鹽酸水溶液清洗(注意:時(shí)間要短、不要造成燃燒頭的損壞,并且最后用蒸餾水徹底沖洗干凈)。