目的

通過便捷的技術(shù)，無需樣品提取、過濾、稀釋或分離即可在香草提取物與食品中成功篩查香豆素。

背景

香豆素是存在于多種植物中的天然化合物，包括香豆、車葉草與某些品種的肉桂。假香草提取物中常加入香豆素，以增加香草氣味。因香豆素有毒性，在美國、歐盟等國是禁用的食品添加劑，食品中最大限度的香豆素含量為 2 mg/kg （ EC 指導(dǎo)準(zhǔn)則 88/388/ECC ）。近期報告顯示圣誕餅干、姜餅、曲奇以及其他食品中香豆素水平升高的案例在歐盟市場有所增加。為遵照法規(guī)，食品企業(yè)須對香草提取物和食品進(jìn)行分析，以確保食品質(zhì)量與標(biāo)簽內(nèi)容的準(zhǔn)確性。液質(zhì)聯(lián)用（ LC/MS/MS ）是分析食品中香豆素最常用的技術(shù)。與其他分析技術(shù)一樣，它需要耗時耗力的樣品制備步驟：稀釋、過濾與提取。因此我們迫切需要一種快速篩查工具，用于快速鑒定產(chǎn)品質(zhì)量。

ASAP/TQD 系統(tǒng)可在短短 3 分鐘內(nèi)檢測各種食品基質(zhì)中 2 mg/kg 水平的香豆素

方法

Waters ® 大氣壓固體分析探頭與 ACQUITY ® TQ 檢測器聯(lián)用（ ASAP/TQD ）是理想的篩查工具，無需樣品提取、稀釋與色譜分離， ASAP/ TQD 解決方案可快速檢測各種食品基質(zhì)中法規(guī)規(guī)定的香豆素的水平，包括香草提取物、咖啡、冰激凌與曲奇。

大氣壓固體分析探頭（ ASAP ）

將 ASAP 探頭上的玻璃棒直接觸及樣品（冰激凌與曲奇）表面，即可完成上樣。香草提取物和咖啡樣品使用玻璃棒直接沾取即可完成上樣。

ASAP 探頭插入密封離子源中，去溶劑氣溫度快速加熱到 200 °C ，由多反應(yīng)監(jiān)測（ MRM ）模式采集數(shù)據(jù)（質(zhì)譜參數(shù)見表一）。

表 1. 香豆素的 MRM 通道

圖 1 ：香草提取物 （ A ）、咖啡（ B ）、曲奇（ C ）以及冰激凌（ D ） 中加入 2 mg/kg 香豆素（黑色峰）對照空白（紅色峰） MS/MS 離子分析（ m/z 147 → 103 ）

加入法規(guī)要求的 2 mg/kg 的香豆素（黑色峰）的食品樣品進(jìn)行 MS/MS 分析，對照空白樣品（紅色峰），結(jié)果見圖 1 。

總結(jié)

在無樣品提取、稀釋與色譜分離的情況下， ASAP/TQD 系統(tǒng)可在短短 3 分鐘內(nèi)檢測出各種食品基質(zhì)中 2 mg/kg 水平的香豆素。在沒有樣品制備和溶劑使用的情況下，該快速篩查方法節(jié)約了分析時間從而極大地提高了實驗室產(chǎn)能，降低了環(huán)境污染，這恰恰符合綠色化學(xué)的原則。結(jié)論是 ASAP/TQD 系統(tǒng)極大程度地降低了實驗室的運營成本。