微量元素檢測(cè)技術(shù)
瀏覽次數(shù):2858 發(fā)布日期:2009-3-20
來(lái)源:濟(jì)寧東盛電子儀器有限公司
微量元素檢測(cè)技術(shù)
分析方法測(cè)某些元素并列為標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)產(chǎn)電化學(xué)儀器生產(chǎn)廠更多,但水平高低儀器性能的差別影響人們對(duì)分析方法的評(píng)價(jià),以至于有人認(rèn)為電化學(xué)儀器測(cè)量的誤差大不穩(wěn)定,其實(shí)這是一種偏見(jiàn)。早在上世紀(jì)六十年代,我國(guó)開(kāi)發(fā)成功極譜儀,在地質(zhì)冶金及基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室廣泛使用,由于價(jià)格適應(yīng)國(guó)情、重復(fù)性好、靈敏度適應(yīng)要求,獲得了廣泛的應(yīng)用和認(rèn)可。隨著環(huán)保意識(shí)的增加,人們對(duì)使用汞電極有看法,但實(shí)際上汞作為電極是在封閉的系統(tǒng)內(nèi)運(yùn)行,就如血壓計(jì)并不與人與大氣接觸。極譜分析在一些行業(yè)領(lǐng)域里仍具有不可取代的位置,至今還在使用并列為多項(xiàng)國(guó)標(biāo)和行業(yè)、地方標(biāo)準(zhǔn),這才真正代表了電化學(xué)分析儀器的水平。
電化學(xué)分析技術(shù)可用于微量分析也可以用于痕量分析,在人體生物材料中,鋅、鐵等為微量元素,鉛等物質(zhì)為痕量元素。測(cè)微量元素可使用極譜法,測(cè)鉛、鎘等元素也可以使用極譜法(樣品量多時(shí))或溶出法(樣品量少時(shí))。溶出法又分電位溶出和伏安溶出,兩種方法各有特長(zhǎng)。極譜法測(cè)微量元素如鐵、鈣、銅等有特長(zhǎng),測(cè)鉛、鎘等痕量元素用溶出法較適合。因此一個(gè)電化學(xué)微量元素分析儀應(yīng)具備多種分析方法,根據(jù)各種元素的特點(diǎn),用最佳的方法進(jìn)行檢測(cè),才能保證效果。
國(guó)產(chǎn)儀器使用極譜法時(shí),只能用線性掃描極譜法即單掃極譜法,這是因?yàn)槭艿喂芷诘南拗,必須快速掃描,一般在兩秒鐘結(jié)束,加上滴汞電極產(chǎn)生所需的時(shí)間,一般用時(shí)7秒,超出這個(gè)時(shí)間汞滴將自行滴落,檢測(cè)將被迫中斷,這不是先進(jìn)而是一種無(wú)奈,被無(wú)法控制的滴汞周期所左右,這種電極毫無(wú)技術(shù)含量,一根玻璃毛細(xì)管綁上一段塑料管,上端再綁一個(gè)汞池,用時(shí)高高掛上去,靠汞的重力形成滴汞電極,不用時(shí)拿下來(lái)降低重力停止滴汞。如果不放下來(lái)就不停的滴汞,消耗很快。上世紀(jì)二十年代捷克化學(xué)家諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)得主海洛夫斯基發(fā)明極譜儀時(shí)就采用這種滴汞電極,至今已80余年發(fā)達(dá)國(guó)家已淘汰。由于毛細(xì)管極細(xì)(內(nèi)徑只有20-30um,比頭發(fā)至少細(xì)一半),極易堵塞,經(jīng)常需更換毛細(xì)管,這對(duì)非專業(yè)的儀器使用者是一件非常頭痛的事情。有的廠家將這種劣勢(shì)描繪成只需數(shù)秒做一次分析,這是一種非常有意思的宣傳方式,就像屢戰(zhàn)屢敗被說(shuō)成屢敗屢戰(zhàn)一樣。如果和使用一種稱為靜汞電極的進(jìn)行分析就完全沒(méi)有這些問(wèn)題,工作過(guò)程想快就快,想慢就慢,而且慢掃描分析重現(xiàn)性好、分辨率高,比快速掃描更好,只是這種技術(shù)只有我公司產(chǎn)品才配備,這種電極可控制且不堵塞、消耗少、靈敏度高、重復(fù)性好。與常規(guī)滴汞電極比較,這種電極具有極大的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。過(guò)去只有進(jìn)口高檔儀器才配備,我公司的儀器普遍裝備了這種電極。
國(guó)內(nèi)生產(chǎn)此類儀器的生產(chǎn)商山東較多,有多家廠商的技術(shù)源自一處,現(xiàn)在仍然繼續(xù)著當(dāng)年許建民開(kāi)拓的業(yè)務(wù)并在其中受益。與昔日不同之處都使用了PC機(jī)來(lái)操控儀器,也是與時(shí)俱進(jìn),但原創(chuàng)技術(shù)仍是過(guò)去一套、沒(méi)有新的創(chuàng)新點(diǎn),PC機(jī)的使用反而暴露出重復(fù)性不好,變異系數(shù)大技術(shù)有硬傷等問(wèn)題,但由于創(chuàng)新和解決問(wèn)題的能力有限,只能模仿而無(wú)力創(chuàng)新,明明看到問(wèn)題卻無(wú)力解決。而我們的技術(shù)在不斷的發(fā)展和創(chuàng)新,成為別人效仿的對(duì)象,例如當(dāng)我公司推出靜汞電極后,也有不止一家企業(yè)效仿,但不成功。當(dāng)推出使用液晶顯示器一體化儀器后,又有人跟風(fēng),有的技術(shù)由于專利保護(hù),只能看而不能仿制,隨著時(shí)間的推移,我們不斷有新技術(shù)推出,在這個(gè)領(lǐng)域技術(shù)差距將越來(lái)越大,在這個(gè)領(lǐng)域我們是創(chuàng)新者是領(lǐng)先者。
還有的企業(yè)同類產(chǎn)品只使用一種玻碳電極來(lái)解決所有的問(wèn)題。玻碳電極在某些分析領(lǐng)域如溶出法測(cè)鉛、鎘有優(yōu)勢(shì),但如果用一種電極一種方法解決全部微量元素分析,以不變應(yīng)萬(wàn)變,可能嗎?如果說(shuō)這個(gè)領(lǐng)域已發(fā)展幾十余年的專業(yè)技術(shù)人員做不好、不采用的分析方法,而進(jìn)入這個(gè)領(lǐng)域只有幾年歷史企業(yè)卻能做好并應(yīng)用,那只有兩種解釋,一是才能過(guò)人,另一種解釋只能由讀者自己去判斷了。在業(yè)內(nèi)皆知有的生產(chǎn)廠的儀器檢測(cè)除了鉛之外其他永遠(yuǎn)是正常值。這類事情和一種電極解決全部問(wèn)題如出一轍,如果要使用采用這種技術(shù)的儀器應(yīng)對(duì)此全面了解。
微量元素檢測(cè)的材料對(duì)象一般用血較多,因血污染少,易處理,又因檢測(cè)微量元素的人群主要是兒童,采較多血有困難,因此能用少量樣品為最好,我們可以提供用20—40ul血測(cè)血鉛及鋅、鐵、銅、鈣等技術(shù)。這個(gè)方法的不足之處是取末梢血,和取靜脈血可能有所差異,衛(wèi)生部的檢驗(yàn)規(guī)程規(guī)定末梢血可用于篩查。有的企業(yè)提供的方法需采60ul或80ul血,分兩部分或離心后再作測(cè)定,一半用來(lái)測(cè)血鉛,一半用來(lái)測(cè)鋅、鐵、鈣等微量元素。其實(shí)采40ul血就已比較困難了,多采更難。我們的方法用20ul血就可以測(cè)血鉛,而不是僅僅停留在宣傳上。用頭發(fā)進(jìn)行微量元素檢測(cè)則比較麻煩,要洗凈、烘干、稱重、消解處理等一系列步驟。首先洗干凈與否就很難評(píng)價(jià),其次消解處理過(guò)程大量使用強(qiáng)氧化劑如硝酸、高氯酸等,這些試劑一般都帶有重金屬,例如優(yōu)級(jí)純的試劑指標(biāo)也只是萬(wàn)分之五以下,測(cè)頭發(fā)另需配置清洗、烘干、稱重、消解、通風(fēng)設(shè)施,對(duì)樣品前處理及分析有另外要求。我公司也可以提供頭發(fā)分析全套方法。
我公司提供的儀器由于配備了靜汞電極,因此可用更多的技術(shù)手段進(jìn)行微量元素分析?梢允褂脴(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)血鉛、尿鉛、尿鎘等。有的檢測(cè)對(duì)象可以提供兩種方法檢測(cè),例如測(cè)血鉛或用溶出法(中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)方法)和陽(yáng)極溶出法。