別讓“中梗阻”和“最后一公里”成為多農(nóng)殘檢測(cè)工作中的絆腳石
一個(gè)問題
首次將QuEChERS與GCMSMS技術(shù)結(jié)合的GB23200.113-2018多農(nóng)殘檢測(cè)方法,以便捷、高選擇性及高靈敏度等特點(diǎn)深受廣大檢測(cè)者歡迎。但隨之而來的每天高達(dá)7400多個(gè)數(shù)據(jù)的分析與處理(36個(gè)樣品 x 208種組分),對(duì)儀器和使用者是極大的挑戰(zhàn)。
解決方案
除提供有效的前處理及儀器方法來解決“最先一公里”外,如何提高方法耐用性、快速回升儀器性能及高效處理數(shù)據(jù)來突破多農(nóng)殘檢測(cè)遇到的 “中梗阻”和“最后一公里”問題,是農(nóng)殘方法包是否有效的硬核拷問,也是使用者的后顧之憂。
最先一公里
解決“最先一公里”問題最好的辦法就是拿來即用!
農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品
賽默飛合作伙伴可提供基于標(biāo)準(zhǔn)的定制化混標(biāo)
樣品前處理
針對(duì)不同大類樣品基質(zhì),提供QUEChERS試劑包和操作SOP.
色譜柱
推薦TR1701(PN:260Q142P)、TR-Pesticide Ⅱ(PN:26RD142F) 或TG-5SILMS(PN:26096-1420)
數(shù)據(jù)庫
經(jīng)保留時(shí)間預(yù)校準(zhǔn),每個(gè)化合物具有多個(gè)離子對(duì)
方法
提供建立好的208種農(nóng)殘方法
1. 軟件中可對(duì)208種農(nóng)殘進(jìn)行分類標(biāo)注,差別化處理
2. 保留時(shí)間校準(zhǔn)與t-SRM掃描結(jié)合,保證方法完美重現(xiàn)
注:差別化處理方式,可實(shí)現(xiàn)一針進(jìn)樣采集208種農(nóng)殘,而導(dǎo)出不同種農(nóng)殘的定量報(bào)告。見圖1
圖1 差別化處理農(nóng)殘示例
中梗阻
可持續(xù)性為多農(nóng)殘高通量分析保駕護(hù)航!
方法耐用性
分析保護(hù)劑方案
1. 極大提高方法耐用性
2. 不必頻繁維護(hù)進(jìn)樣口及離子源
3. 有效抑制基質(zhì)效應(yīng)
4. 改善部分農(nóng)殘方法學(xué)指標(biāo)
5. 成本極低
回升儀器性能
可選“增值包”:長(zhǎng)達(dá)16年的VPI技術(shù)
1. 5分鐘內(nèi)完成離子源及色譜柱更換
2. 無需借助反吹或阻尼柱
注:①完全惰化系統(tǒng)現(xiàn)實(shí)中并不存在。一些特殊化合物(有機(jī)磷酸酯類、氨基甲酸酯類等)則會(huì)因吸附出現(xiàn)峰形拖尾、線性差及重現(xiàn)性差等問題
②分析保護(hù)劑能夠與吸附位點(diǎn)發(fā)生強(qiáng)烈作用,實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的響應(yīng)增強(qiáng),顯著改善農(nóng)殘方法學(xué)指標(biāo),且不產(chǎn)生諸如分解或污染系統(tǒng)等不良影響
③現(xiàn)已成為歐盟等國際法規(guī)(SANTE/11813與SANCO 12945)中推薦方法
01添加保護(hù)劑對(duì)峰形的改善:
02添加保護(hù)劑對(duì)標(biāo)曲的改善:
03可選“增值包”:長(zhǎng)達(dá)16年的VPI技術(shù)
賽默飛專利的VPI技術(shù),助力實(shí)現(xiàn)“Never Stop”:
最后一公里
優(yōu)化數(shù)據(jù)分析流程,避免海量數(shù)據(jù)處理引起的量變到質(zhì)變!
保留時(shí)間核查
可視化處理,無需手動(dòng)輸入
效率提高5倍
內(nèi)標(biāo)積分核查
內(nèi)標(biāo)保留時(shí)間及峰面積的折線圖,實(shí)現(xiàn)序列內(nèi)全局概覽
樣品數(shù)量越多,效率越高
標(biāo)準(zhǔn)曲線核查
各組分保留時(shí)間及響應(yīng)因子的折線圖
相關(guān)系數(shù)及回讀值
新增“Y軸離散度”算法
新增“基質(zhì)背景”算法
效率提高至少10倍
樣品定量分析
設(shè)置樣品結(jié)果預(yù)警值
保留時(shí)間偏差、離子對(duì)比率、定量結(jié)果等離群值可視化
序列內(nèi)定量結(jié)果矩陣化
效率提高至少10倍
注:結(jié)合“百變”的變色龍軟件,實(shí)現(xiàn)“View my way”,分解并簡(jiǎn)化數(shù)據(jù)處理流程,提高效率。
01保留時(shí)間核查
保留時(shí)間是定性的重要依據(jù)。精準(zhǔn)的保留時(shí)間能夠?yàn)楹罄m(xù)樣品是否檢出的快速判斷提供重要依據(jù)。鼠標(biāo)拖拽峰標(biāo)簽,快速更新農(nóng)殘保留時(shí)間,無需手動(dòng)輸入。
02內(nèi)標(biāo)積分核查
國標(biāo)采用內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)積分的準(zhǔn)確性直接影響標(biāo)曲及定量結(jié)果。對(duì)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間與峰面積做折線圖,可實(shí)現(xiàn)序列內(nèi)的全局概覽,從而快速排查出問題。
03標(biāo)準(zhǔn)曲線核查
在保留時(shí)間及內(nèi)標(biāo)核查無誤后,依據(jù)線性相關(guān)系數(shù)、回讀值及新增的“Y軸離散度”評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量,通過“基質(zhì)背景”指標(biāo),可發(fā)現(xiàn)用于配制標(biāo)曲的基質(zhì)是否有農(nóng)殘本底檢出。
04樣品定量分析
第一步已將農(nóng)殘保留時(shí)間精準(zhǔn)化,因此在瀏覽樣品數(shù)據(jù)時(shí),可通過保留時(shí)間差值快速判斷是否檢出。離子對(duì)及其比率可進(jìn)一步輔助判斷。其次,同一農(nóng)殘?jiān)诓煌瑯悠分械恼劬圖,或者同一樣品所有農(nóng)殘的折線圖可快速找出超標(biāo)農(nóng)殘。最后,在報(bào)告中,變色龍可實(shí)現(xiàn)通過這些變量來過濾不符合要求的化合物。
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