安捷倫推出食品原料與成品中13種增塑劑快速檢測方法
安捷倫推出食品原物料與成品中13種增塑劑(Phthalate)快速檢測方法
鄰苯二甲酸酯類是塑膠工業(yè)中最為常見的增塑劑。根據(jù)研究，鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)屬于干擾生物體內(nèi)分泌的環(huán)境荷爾蒙類化合物，進入體內(nèi)后會造成內(nèi)分泌失調(diào)，阻害生物體生殖機能，引發(fā)惡性腫瘤，容易造成畸形兒。目前已證明，長期處在具鄰苯二甲酸酯類的環(huán)境中，可能引發(fā)氣喘現(xiàn)象、罹患毒性多角神經(jīng)炎；對身體具相當(dāng)?shù)奈：π浴．?dāng)前，國家質(zhì)檢總局已經(jīng)部署了全國范圍內(nèi)相關(guān)食品和食品添加劑生產(chǎn)企業(yè)的全面排查。凡發(fā)現(xiàn)食品、食品添加劑中含有鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的將立即查封處理，查清問題原因和原料采購來源、產(chǎn)品銷售去向，發(fā)現(xiàn)非法添加的立即移交司法機關(guān)予以嚴(yán)懲。
由于人類對于鄰苯二甲酸酯類的龐大需求量，使得各國在工業(yè)上大量制造并對整個生態(tài)環(huán)境造成不小的污染。除此之外， 鄰苯二甲酸酯也廣泛使用于指甲油及其他化妝品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏著劑。塑膠中最常添加的鄰苯二甲酸酯類有下列六種：
1. Diisononyl Phthalate (DINP) 鄰苯二甲酸二異壬酯
2. Di-n-octyl Phthalate (DNOP) 鄰苯二甲酸二辛酯
3. Diisodecyl Phthalate (DIDP) 鄰苯二甲酸二異癸酯
4. Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP) 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
5. Dibutyl Phthalate (DBP) 鄰苯二甲酸二丁酯
6. Benzylbutyl Phthalate (BBP) 鄰苯二甲酸苯基丁酯
液相色譜最早被用于對鄰苯二甲酸酯類進行分析，氣相色譜質(zhì)譜儀也被用于分析膳食和嬰兒食品。本方法介紹了當(dāng)前符合法規(guī)的最佳分析方法，使用安捷倫-快速液相串聯(lián)質(zhì)譜儀
，同時搭配簡單萃取與稀釋的樣品前處理方法，可同時分析13種鄰苯二甲酸酯類增塑劑：DMP、 DEP、 DAP、 DPP、 DBP、BBP 、 DCP (Dicyclohexyl phthalate) 、 DNHP、 DEHP、 DEHA、 DNOP、DINP和DIDP。
13種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的分析方法
樣品前處理:
秤取1g樣品,加入45ml MeOH 進行提取和震蕩30min, 降溫后用MeOH 定容到50ml,3500rpm離心,取上清液裝瓶,待測 (目前DEHP在食品加工品檢測上,并沒有標(biāo)準(zhǔn)的樣品前處理,此方法來自臺灣FDA的參考方法)
秤取1g樣品,加入45ml MeOH 進行提取和震蕩30min, 降溫后用MeOH 定容到50ml,3500rpm離心,取上清液裝瓶,待測 (目前DEHP在食品加工品檢測上,并沒有標(biāo)準(zhǔn)的樣品前處理,此方法來自臺灣FDA的參考方法)
儀器配置
• 1200 RRLC
• 6410 QQQ
實驗方法：
• Column: Agilent Eclipse-plus-C18, 2.1X100mm, 1.8um
• Flow Rate=0.55ml/min
• Column Oven: 50’C
• Mobile phase:
A: H2O+5mM ammonium formate ( or ammonium acetate)
B: MeOH
Min A B Flow (ml/min)
0 10 90 0.2
5 10 90 0.55
6 0 95 0.55
8 0 95 0.55
8.1 .0 100 0.55
10 0 100 0.55
Post time=2 min
• Injection volume: 10ul
• Agilent ESI source parameters
Dry gas Temp: 350 C
Dry gas flow: 10L/min
Nebulizer gas: 40psi
Capillary voltage: 4000V
Delta EMV=100V
• Segament MRM scan
Segament-1
Segament-2
Figure1, 標(biāo)準(zhǔn)品品定性結(jié)果: (20ppb)
在 安捷倫利用超高靈敏的分析工具-快速液相串聯(lián)質(zhì)譜儀進行微量分析�？焖僖合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜儀可以減少系統(tǒng)背景干擾與溶劑使用量，同時搭配簡單萃取與稀釋的樣品前處理方法，可以同時分析13種鄰苯二甲酸酯類：DMP、 DEP、 DAP、 DPP、 DBP、BBP、 DCP (Dicyclohexyl phthalate) 、 DNHP、 DEHP、 DEHA、 DNOP、DINP和DIDP。本方法快捷、準(zhǔn)確是解決大批量樣品，高通量分析的最佳方法。
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