使用克爾顯微鏡快速可視化鋼中的磁疇

瀏覽次數(shù)：206　發(fā)布日期：2024-10-18　來源：徠卡顯微鏡

利用克爾效應(yīng)高效開發(fā)和質(zhì)量控制用于電氣和電子應(yīng)用的更高性能磁鋼合金

磁性材料中磁域與偏振光相互作用后光的旋轉(zhuǎn)，稱為克爾效應(yīng)，使得使用克爾顯微鏡對(duì)磁化樣品進(jìn)行研究成為可能。它可以快速可視化材料表面的磁域。對(duì)于用于電氣和電子設(shè)備的磁性材料（例如鋼合金）的高效研發(fā)和質(zhì)量控制，克爾顯微鏡可以發(fā)揮重要作用。本文詳細(xì)描述了如何使用克爾顯微鏡對(duì)鋼合金晶粒中的磁域進(jìn)行成像。

磁光學(xué)克爾效應(yīng)
19 世紀(jì) 70 年代，科學(xué)家約翰-克爾發(fā)現(xiàn)了一種磁光學(xué)效應(yīng)，并最終以他的名字命名為：磁光學(xué)克爾效應(yīng) ^[1-3]。他觀察到線性偏振光的偏振面在從鐵磁體表面反射后發(fā)生旋轉(zhuǎn)。這種效應(yīng)的強(qiáng)度取決于與再折射光束平行的磁疇偶極子分量。平行于表面平面的磁疇需要斜入射光。這種效應(yīng)被稱為縱向克爾效應(yīng)（參見圖 1A），入射光平面與磁疇磁化平行時(shí)，克爾信號(hào)強(qiáng)度最大。當(dāng)磁疇垂直于表面平面時(shí)，法線入射光會(huì)產(chǎn)生最大信號(hào)強(qiáng)度。這種情況稱為極性克爾效應(yīng)（參見圖 1B）。本文只考慮縱向克爾效應(yīng)。

圖 1：示意圖顯示 A) 縱向克爾效應(yīng)和 B) 極性克爾效應(yīng)。

有多種電氣和電子設(shè)備及產(chǎn)品利用磁性材料。例子包括電磁鐵、變壓器、繞組/線圈、電感器、濾波器和存儲(chǔ)介質(zhì)。電感器用于限制電線中的電流，通過磁場(chǎng)中間存儲(chǔ)能量、阻抗匹配或?yàn)V波。濾波器用于電路中，根據(jù)頻率改變電信號(hào)的幅度和相位。硬盤或硬盤驅(qū)動(dòng)器在旋轉(zhuǎn)的磁盤表面上使用磁性材料來存儲(chǔ)數(shù)據(jù)。

通常，但并非總是，這些電氣設(shè)備使用由鐵組成的磁性材料，例如鋼合金。鋼合金的磁化在金屬的晶粒內(nèi)產(chǎn)生具有偶極子的磁疇。

由于克爾效應(yīng)，鋼晶粒中的磁疇可以被光學(xué)成像。可以使用克爾顯微鏡在鋼樣品的表面觀察到晶粒中的磁疇。對(duì)于電氣和其他應(yīng)用的更高性能鋼合金的研究與開發(fā)（R&D），以及檢查、質(zhì)量控制（QC）和故障分析，克爾顯微鏡都可以發(fā)揮作用。

使用克爾顯微鏡成像磁性鋼的挑戰(zhàn)

在使用克爾顯微鏡觀察鋼合金樣品中的磁疇時(shí)，確實(shí)存在一些挑戰(zhàn)。

對(duì)于經(jīng)過溫度處理（無論是加熱還是冷卻）的鋼，通常具有磁疇的晶粒并不具有立方晶體結(jié)構(gòu)^[6,7]。因此，在從這種鋼合金切割樣品時(shí)，位置和方向的準(zhǔn)備非常重要。如果切割方向不正確，則無法觀察到克爾效應(yīng)。

鋼樣品必須在與所需的橫向分辨率相等或更好的尺寸尺度上平坦光滑^[3]。對(duì)于光學(xué)顯微鏡，最佳分辨率約為 0.25 微米，因此磁疇必須大于該尺寸才能被觀察到。只有表面的磁疇，即在約 10 納米的深度內(nèi)，接近可見光的穿透深度，才能被看到^[3]。因此，克爾顯微鏡只能用于研究樣品表面的磁疇，這可能與體積磁疇不同。

由于克爾效應(yīng)可能并不那么強(qiáng)烈，這取決于所研究的鋼合金的磁域，特別是在縱向情況下，因此具有足夠強(qiáng)度的偏振入射光以清晰觀察和記錄該效應(yīng)是至關(guān)重要的。

克爾顯微鏡需要什么？

常規(guī)光學(xué)復(fù)合顯微鏡的設(shè)置可以優(yōu)化以可視化凱爾效應(yīng)。然而，如上所述，鋼合金樣品的適當(dāng)準(zhǔn)備也非常重要。

鋼樣品準(zhǔn)備

樣品是從用于電氣應(yīng)用的熱處理或冷處理碳鋼合金中切割而成的。它們用金剛石膏磨光，以便樣品具有適合凱爾顯微鏡成像的光滑表面。

用于克爾效應(yīng)成像的顯微鏡設(shè)置

為了觀察成像不透明磁鋼樣品時(shí)的縱向克爾效應(yīng)，光學(xué)顯微鏡（在本例中為 DM6 M，參見圖 2）必須按照以下方式設(shè)置：

照射到樣品表面的光必須通過一個(gè)偏振器（在樣品之前）和一個(gè)分析器（在樣品之后的第二個(gè)偏振器），這兩個(gè)偏振器的交角略小于 90 度。

為增強(qiáng)微弱的克爾效應(yīng)，可使用史密斯偏振器對(duì)入射光進(jìn)行偏振。

為增加光強(qiáng)度，可使用 EL6000 外部光源。

根據(jù)鋼合金的晶粒大小，可以使用 10 倍、20 倍、50 倍和 100 倍的物鏡進(jìn)行成像。

必須使用一個(gè)偏心位置的小光圈光闌以實(shí)現(xiàn)斜照明。

由于克爾效應(yīng)對(duì)光非常敏感，因此需要使用像 K5C 這樣的高增益顯微鏡相機(jī)來記錄圖像。

在使用相機(jī)記錄彩色或黑白圖像時(shí)，應(yīng)提高對(duì)比度或伽瑪設(shè)置。

圖 2：在 DM6 M（B）材料顯微鏡中的光學(xué)路徑（A），該顯微鏡用于對(duì)磁化鋼進(jìn)行縱向克爾顯微成像。

使用克爾顯微鏡成像磁性鋼的結(jié)果

下面展示了鋼樣品的克爾顯微成像結(jié)果。

鋼樣品晶粒中的磁域在圖像中顯示出明暗模式，這是由于縱向克爾效應(yīng)（請(qǐng)參見圖 3 中的紅色箭頭）。與磁域相互作用后，偏振光的旋轉(zhuǎn)可能導(dǎo)致克爾信號(hào)的強(qiáng)度變化（更亮或更暗），甚至在通過分析器后出現(xiàn)消失現(xiàn)象。

圖 3：磁化鋼樣品的克爾顯微鏡圖像，其中晶粒由于縱向克爾效應(yīng)顯示出明暗模式（用紅色箭頭標(biāo)記）。

感謝 Florian Lang-Melzian，德國羅伯特·博世有限公司。

更多關(guān)于同一磁化鋼樣品的克爾顯微鏡圖像，從概覽到更詳細(xì)的觀察，使用了 20 倍、50 倍和 100 倍放大倍率的物鏡記錄。示例見下方的圖 4。

圖 4：更多關(guān)于圖 2 中提到的磁化鋼樣品的圖像，使用了 A) 50 倍和 B) 100 倍放大倍率的物鏡記錄。由于克爾效應(yīng)，晶粒中的明暗圖案是可見的。兩個(gè)圖像中都有一個(gè)用紅色箭頭指示的示例。感謝 Florian Lang-Melzian，德國羅伯特·博世有限公司。

上述結(jié)果表明，鋼合金晶粒中的磁疇可以通過克爾顯微鏡快速可視化。

總結(jié)與結(jié)論

克爾顯微鏡利用縱向克爾效應(yīng)為可視化鋼合金等材料中的磁域提供了一種高效的方法。它在研發(fā)、質(zhì)量控制和故障分析中的應(yīng)用可以幫助電氣和電子設(shè)備的發(fā)展，如電感器、濾波器和硬盤，這些設(shè)備提供了更好的性能�？藸栵@微鏡對(duì)材料表面磁域的快速成像為電氣和電子行業(yè)帶來了優(yōu)勢(shì)。

參考文獻(xiàn)：

1. P. Weinberger, John Kerr and his effects found in 1877 and 1878, Philosophical Magazine Letters (2008) vol. 88, iss. 12, pp. 897-907, DOI: 10.1080/09500830802526604.

2. P.M. Oppeneer, Introduction to Magneto-Optics, Ch. 1 in Theory of the Magneto-Optical Kerr Effect in Ferromagnetic Compounds, Habilitation (Technische Universität Dresden, 1999) DOI: 10.13140/2.1.3171.4083.

3. J. McCord, Magneto-optical microscopy, Abstract, European School on Magnetism: New Experimental Approaches in Magnetism, September 7-16, 2005, Constanta, Romania.

4. A.J. Moses, P.I. Williams, O.A. Hoshtanar,A novel instrument for real-time dynamic domain observation in bulk and micromagnetic materials, IEEE Transactions on Magnetics (2005) vol. 41, no. 10, pp. 3736-3738, DOI: 10.1109/TMAG. 2005.854924.

5. J. McCord, Progress in magnetic domain observation by advanced magneto-optical microscopy, J. Phys. D: Appl. Phys. (2015) vol. 48, 333001, DOI:10.1088/0022-3727/48/33/333001.

6. M. Jovičevit-Klug, P. Jovičevit-Klug,J. McCord, B. Podgornik, Investigation of microstructural attributes of steel

surfaces through magneto-optical Kerr effect, J. Mater. Res. Technol. (2021), vol. 11, pp. 1245-1259, DOI: 10.1016/j. jmrt.2021.01.106

7. H. Föll, Be Cool!, Section 8.4, Carbon Steel, Chapter 8 in Iron, Steel and Swords (MAT, Universität Kiel, Germany).

相關(guān)產(chǎn)品