HPLC樣品前處理溶劑的幾種純化方式及原理
瀏覽次數(shù):1207 發(fā)布日期:2023-10-14
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內(nèi)容大綱
什么是溶劑純化?
溶劑等級及常見純化方式
溶劑過濾純化原理
溶劑過濾純化裝置
溶劑純化應(yīng)用與用途
什么是溶劑純化?
溶劑純化為將化學(xué)溶液中的精細(xì)顆粒或雜質(zhì),利用物理、化學(xué)等科技或方法,將物質(zhì)中的雜質(zhì)除去,如蒸餾、再結(jié)晶等,而以物理方式經(jīng)由濾膜等多孔性材料阻擋去除而得到澄清目標(biāo)液,的溶劑純化方式又稱為溶劑過濾純化,常見于精密儀器上機分析的前處理。
溶劑等級及常見純化方式
有機溶劑 (organic solvent) 可應(yīng)用于許多實驗,市售常見如 ACS 級、試藥級及層析級等多種規(guī)格。
試藥等級 |
英文 |
保證級試藥 |
Guarantee Reagent, GR |
試藥特級 |
Reagent Grade, RG |
分析級試藥 |
Analar Reagent, AR |
美國化學(xué)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)試藥 |
American Chemical Society, ACS |
美國藥典級 |
United States Pharmacopoeia, USP |
一般分析級 |
Analysis |
層析級 |
Chromatography (HPLC, GC) |
其中部份實驗對于溶劑純度的要求較高,因此需要對溶劑進(jìn)行純化 (solvent purification)以移除影響物質(zhì),避免溶劑中的微小粒子或雜質(zhì)對實驗結(jié)果及產(chǎn)率造成影響,如:高效液相層析儀 (high performance liquid chromatograph, HPLC) 及液相層析串聯(lián)質(zhì)譜儀 (liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS-MS) 等高精密儀器所使用的移動相 (mobile phase)。溶劑純化常利用真空過濾方式進(jìn)行。
過濾純化原理
過濾純化 (filtration) 是將溶劑中的雜質(zhì)、微小粒子以不同孔徑的濾膜 (membrane membrane) 或多孔性材料阻檔,藉此分離非均相混合物中的固態(tài)、液態(tài)物質(zhì),得到澄清目標(biāo)液。濾膜則可依過濾樣品特性、懸浮顆粒去除效率、過濾所耗費時間等規(guī)格,選擇合適的濾膜。
過濾純化可利用真空過濾 (vacuum filtration) 進(jìn)行,常以真空幫浦搭配過濾瓶組及濾膜操作使用,又稱負(fù)壓過濾、減壓過濾或抽氣過濾 (suction filtration)。其利用抽氣減壓裝置將濾紙下方的空氣部分抽除,造成壓力差,使液體在重力與壓力差的雙重作用下加速過濾,達(dá)到雜質(zhì)與溶劑分離的目的。
過濾純化裝置
溶劑純化裝置通常包含真空幫浦 (vacuum pump)、緩沖瓶 (safety trap)、接收瓶 (receiver flask) 及過濾漏斗 (filter holder)。其中,過濾漏斗 + 接收瓶又常稱為過濾瓶組。
A. 耐腐蝕真空幫浦 (chemical resistant vacuum pump)
關(guān)于真空過濾之原理,請參考網(wǎng)站內(nèi)文章-真空過濾。
由于常見需純化的溶劑多為有機溶劑、酸類、鹼類及鹽類配置而成,考慮實驗操作之安全性與幫浦耐用程度,應(yīng)選用耐腐蝕真空幫浦為佳。
延伸閱讀:
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全PTFE還是PTFE鍍膜?如何挑選實驗室?guī)推?(Youtube)
B. 溶劑用過濾瓶組
用于溶劑純化用之過濾漏斗(filter holder)與接收瓶(receiver flask)皆建議使用硼硅玻璃 (Borosilicate glass) ,以避免有機溶劑、酸鹼等溶液造成損壞,硼硅玻璃材質(zhì)之化學(xué)穩(wěn)定性及抗化學(xué)侵蝕性佳,適合用于承裝有機溶劑,而過濾漏斗的濾膜墊片則可依實驗室需求,選用合適的材質(zhì),如磨砂玻璃或不銹鋼濾網(wǎng)。
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