冷凍干燥在水凝膠制備中的應(yīng)用
水凝膠是一類集吸水、保水、緩釋于一體的具有三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的功能高分子材料，由于其良好的生物相容性而被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和生物工程等領(lǐng)域。生物水凝膠在組織工程學(xué)中有著廣泛的應(yīng)用，據(jù)文獻(xiàn)記載，其主要應(yīng)用領(lǐng)域有創(chuàng)傷修復(fù)、組織和器官再生、藥物緩釋等。水凝膠的制備環(huán)節(jié)少不了冷凍干燥，通過真空冷凍干燥法水凝膠生成多孔結(jié)構(gòu)，可以解決水凝膠原有保存、不穩(wěn)定和使用不方便等問題。
【冷凍干燥技術(shù)在水凝膠制備中的應(yīng)用】
水凝膠冷凍干燥是指將含水的水凝膠物質(zhì)，先低溫預(yù)凍成固態(tài)，在一定的真空環(huán)境下，使其中的水分從固態(tài)直接升華變成氣態(tài)，去除水分而保存水凝膠物質(zhì)，一般需要冷凍干燥機(jī)來應(yīng)用。水凝膠制備過程中需要冷凍干燥一般是在將溶脹平衡的水凝膠樣品經(jīng)液氮淬冷后，快速轉(zhuǎn)入冷凍干燥機(jī)中，在一定溫度下冷凍干燥一段時(shí)間后，再進(jìn)行后續(xù)的操作。
在真空低溫狀態(tài)下進(jìn)行干燥，水凝膠物質(zhì)中易氧化的成分破壞減少。在凍干后，水凝膠物質(zhì)剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架之中，呈疏松多孔的海綿狀體積幾乎不變，內(nèi)表面積大，復(fù)水性良好，而且含水極少，能在常溫下長時(shí)間保存。
【水凝膠凍干工藝】
冷凍干燥是天然或合成聚合物組成的水凝膠生成多孔支架的常用方法。在許多情況下，聚合物溶液被交聯(lián)(在聚合物鏈之間建立鍵或相互作用)，然后水凝膠被冷凍干燥以獲得多孔和干燥的支架，該交聯(lián)階段可能需要幾分鐘到幾個(gè)小時(shí)才能完成。強(qiáng)制停止交聯(lián)條件、樣品轉(zhuǎn)移到冷凍干燥機(jī)的時(shí)間點(diǎn)對(duì)于水凝膠的最終結(jié)構(gòu)都有明顯影響。從交聯(lián)到冷凍干燥的這種轉(zhuǎn)變通常是通過視覺確定的，并且在這一點(diǎn)上缺乏精確度導(dǎo)致最終水凝膠支架缺乏一致性，這會(huì)顯著降低生產(chǎn)產(chǎn)率。
從聚合物溶液到形成水凝膠的交聯(lián)階段是一個(gè)依賴于時(shí)間的過程，在這個(gè)過程中，鏈之間的相互作用數(shù)量不斷增加(只要保持所需的pH、光照、溫度等條件)，直到達(dá)到最大值，這與形成水凝膠的硬度直接相關(guān)。相互作用次數(shù)的增加導(dǎo)致水凝膠硬度持續(xù)增加，達(dá)到最大穩(wěn)定水平。
根據(jù)剪切儲(chǔ)能模量(G')，水凝膠的交聯(lián)動(dòng)力學(xué)。聚合物鏈之間的相互作用數(shù)量隨著時(shí)間的推移而增加，(G’)也隨之增加。最佳的干燥支架取決于啟動(dòng)冷凍干燥過程時(shí)水凝膠的硬度。
根據(jù)剪切儲(chǔ)能模量(G')，水凝膠的交聯(lián)動(dòng)力學(xué)。兩批相同的水凝膠可以在不同的時(shí)間達(dá)到一定的硬度。
經(jīng)過一些試驗(yàn)，我們可以獲得交聯(lián)曲線中的最佳點(diǎn)，這可以保證水凝膠生成多孔支架的穩(wěn)定性。在得到最佳點(diǎn)之后，可以在每個(gè)生產(chǎn)周期中測試聚合物溶液的等分試樣，以確保在進(jìn)入冷凍干燥步驟之前達(dá)到類似的硬度水平。這種從交聯(lián)階段到冷凍干燥步驟的精確轉(zhuǎn)變已被證明對(duì)于在工業(yè)中獲得高產(chǎn)量是極其重要的。此外，這可以加速水凝膠凍干產(chǎn)品的研發(fā)。
【水凝膠凍干設(shè)備推薦】
富睿捷科技Venus 12L落地式冷凍干燥機(jī)用于凍干中等到大量樣品，適用于水凝膠的冷凍干燥。立式不銹鋼盤管在除霜前可容納 12L冰，屏幕顯示冷阱溫度、真空度配備凍干終點(diǎn)判斷系統(tǒng)。樣品室可以雙腔凍干，真空泵有視窗觀察，led燈帶幫你掌握機(jī)器的實(shí)時(shí)狀態(tài)。
【冷凍干燥技術(shù)在水凝膠制備中的應(yīng)用】
水凝膠冷凍干燥是指將含水的水凝膠物質(zhì)，先低溫預(yù)凍成固態(tài)，在一定的真空環(huán)境下，使其中的水分從固態(tài)直接升華變成氣態(tài)，去除水分而保存水凝膠物質(zhì)，一般需要冷凍干燥機(jī)來應(yīng)用。水凝膠制備過程中需要冷凍干燥一般是在將溶脹平衡的水凝膠樣品經(jīng)液氮淬冷后，快速轉(zhuǎn)入冷凍干燥機(jī)中，在一定溫度下冷凍干燥一段時(shí)間后，再進(jìn)行后續(xù)的操作。
在真空低溫狀態(tài)下進(jìn)行干燥，水凝膠物質(zhì)中易氧化的成分破壞減少。在凍干后，水凝膠物質(zhì)剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架之中，呈疏松多孔的海綿狀體積幾乎不變，內(nèi)表面積大，復(fù)水性良好，而且含水極少，能在常溫下長時(shí)間保存。
冷凍干燥是天然或合成聚合物組成的水凝膠生成多孔支架的常用方法。在許多情況下，聚合物溶液被交聯(lián)(在聚合物鏈之間建立鍵或相互作用)，然后水凝膠被冷凍干燥以獲得多孔和干燥的支架，該交聯(lián)階段可能需要幾分鐘到幾個(gè)小時(shí)才能完成。強(qiáng)制停止交聯(lián)條件、樣品轉(zhuǎn)移到冷凍干燥機(jī)的時(shí)間點(diǎn)對(duì)于水凝膠的最終結(jié)構(gòu)都有明顯影響。從交聯(lián)到冷凍干燥的這種轉(zhuǎn)變通常是通過視覺確定的，并且在這一點(diǎn)上缺乏精確度導(dǎo)致最終水凝膠支架缺乏一致性，這會(huì)顯著降低生產(chǎn)產(chǎn)率。
從聚合物溶液到形成水凝膠的交聯(lián)階段是一個(gè)依賴于時(shí)間的過程，在這個(gè)過程中，鏈之間的相互作用數(shù)量不斷增加(只要保持所需的pH、光照、溫度等條件)，直到達(dá)到最大值，這與形成水凝膠的硬度直接相關(guān)。相互作用次數(shù)的增加導(dǎo)致水凝膠硬度持續(xù)增加，達(dá)到最大穩(wěn)定水平。
根據(jù)剪切儲(chǔ)能模量(G')，水凝膠的交聯(lián)動(dòng)力學(xué)。兩批相同的水凝膠可以在不同的時(shí)間達(dá)到一定的硬度。
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