引言
通過(guò)實(shí)際試樣，對(duì)食品中的多種限量金屬成分，采用不同的光譜分析條件進(jìn)行測(cè)定，以達(dá)到綜合應(yīng)用原子吸收光譜法的目的。根據(jù)各元素的分析特性，試樣的含量，基體組成及可能干擾選取合適的分析條件。包括了試樣的制備、預(yù)處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及校正曲線(xiàn)的制作、分析條件的選擇、操作方法、結(jié)果計(jì)算、數(shù)據(jù)處理及誤差分析等。
標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):GB/T5009.12-2003/GB/T5009.15-2003/GB/T5009.123-2003食品中鉛、鎘、鉻的測(cè)定

原理
食品中有害金屬元素鉛、鎘、鉻的測(cè)定，目前國(guó)際上通用的方法均以石墨爐原子化法較為準(zhǔn)確、快速。該法檢出限為5u g/kg，基于基態(tài)自由原子對(duì)特定波長(zhǎng)光吸收的一種測(cè)量方法，它的基本原理是使光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過(guò)樣品的蒸汽時(shí)，被蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，在一定范圍與條件下，入射光被吸收而減弱的程度與樣品中待測(cè)元素的含量成正比關(guān)系，由此可得出樣品中待測(cè)元素的含量。食品中鉛、鎘、鉻等元素的基態(tài)原子對(duì)空心陰極燈的共輻射都有選擇性吸收，但是各元素具體的分析條件不同，例如鉛的測(cè)定是氧化性氣氛，但鉻的測(cè)定卻要求還原性氣氛，并且要有高性能的空心陰極燈才能獲得足夠的靈敏度。這些元素的靈敏度都有差別，因此配制標(biāo)準(zhǔn)序列時(shí)，濃度序列有所不同，但是它們?cè)谝欢ǖ臐舛认�，彼此不�?huì)干擾，因而可以把它們的標(biāo)準(zhǔn)溶液混合配在一起，方便操作。

儀器與試劑
AA-1800EL石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（具氣燈扣背景裝置）及其它配件氛氣鋼瓶;
鉛、鎘、鉻等元素空心陰極燈。
基準(zhǔn)試劑:鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液�；�體改進(jìn)試劑:
磷酸二氨銨溶液（20g/L)
鹽酸溶液（1mol/L) ;
檸檬酸鈉緩沖溶液（2mol/L)
雙硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）
二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（1%).
鉛、鎘、鉻系列標(biāo)準(zhǔn)使用溶液
樣品消化及定容用試劑

微波消解
稱(chēng)取固體試樣0.2 g~0.8 g(精確至0.001 g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500 ml.~3.00 mL.于微波消解
罐中,加入5 ml.硝酸﹐按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐﹐在電熱板上于140 ℃~160 ℃趕酸至l ml.左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10 ml.容量瓶中,用少量水洗滌消解罐⒉次~3次﹐合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

參照儀器說(shuō)明書(shū)
1.安裝待測(cè)元素空心陰極燈，對(duì)準(zhǔn)位置，固定待測(cè)波長(zhǎng)及狹縫寬度。
2.開(kāi)啟電流，固定燈電流。
3.調(diào)節(jié)石墨爐位置，使處于最佳狀態(tài)，安裝好石墨管。
4.開(kāi)啟冷卻水和氮?dú)鈿庠矗�調(diào)至指定的恒流值。
5.各元素測(cè)定參數(shù)的設(shè)定(可參照表5-3-3鉛、鎘、鉻無(wú)火焰原子吸收法

結(jié)果計(jì)算
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:
制成標(biāo)準(zhǔn)使用液,再按樣品氧化、提取方法進(jìn)行操作,各取10u L樣，注入石墨爐,分別測(cè)定其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線(xiàn)性回歸方程。（扣除空白的吸光度)。
⒉.根據(jù)樣品與空白的吸光度，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線(xiàn)性回歸方程中求得樣液中某元素（鉛、鎘、鉻）的含量（( ug)
計(jì)算公式
X =(A0一A1)/m
X——樣品中某元素（鉛、鎘、鉻）的含量mg/kg;
A1——測(cè)定用樣液中某元素（鉛、鍋、鉻）的含重g;
A0——試劑空白液中某元素（鉛、鍋、鉻）的含重，L g;
m——測(cè)定用樣品試液所相當(dāng)?shù)臉悠焚|(zhì)量，g。