動(dòng)物性食品中氯霉素殘留量的測(cè)定
2022年最新版食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則更新了針對(duì)于豬、雞肌肉、肝臟和魚、蝦可食性組織中氯霉素殘留檢測(cè)的檢測(cè)方法——《GB 31658.2-2021 動(dòng)物性食品中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。
逗點(diǎn)生物參照該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)，并優(yōu)化了部分參數(shù)，建立了一份具有良好回收率及穩(wěn)定性，能滿足國(guó)標(biāo)要求的SPE-HPLC-MS/MS方法，可供參考。
樣品提取
準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的肉類樣品5 g（精確至0.02 g）于干凈離心管中，加內(nèi)標(biāo)工作液100 μL，加入10 mL 乙腈和10 mL 4% NaCl水溶液，渦旋提取10 min，8000 r/min離心10 min。
取出上清液于另一干凈離心管，向離心管中加入10 mL正己烷，渦旋震蕩1 mim，8000 r/min離心2 min，棄上清液，于離心管中加入8 mL水飽和的乙酸乙酯溶液，渦旋震蕩2 min，8000 r/min離心2 min，取出上層清液，氮吹干，用5 mL 5%乙腈-水溶液復(fù)溶，待凈化。
本方案所運(yùn)用到的氮吹儀器
02 樣品凈化
Copure® C18，500mg/3mL
活化：取固相萃取柱依次用5 mL甲醇，5 mL水進(jìn)行活化；
上樣：將上述待凈化液加入固相萃取柱中；
淋洗：分別取6 mL水分兩次淋洗固相萃取柱；
洗脫：加入8 mL甲醇進(jìn)行洗脫，收集全部洗脫液，氮吹干，1 mL 50%甲醇水溶液復(fù)溶，過尼龍濾膜，上機(jī)。
03 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的配制
內(nèi)標(biāo)CAP-D5工作液：50 ng/mL，氯霉素工作液10 ng/mL、50 ng/mL。
表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法
04 儀器條件
（1）色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS
（Thermo Fisher TSQ Endura）
色譜柱：Hypersil GOLD C18
(2.1 mm×100 mm，1.9 μm)
流動(dòng)相：A：水 B：甲醇
洗脫方式：梯度洗脫，見表2
流速：0.3 mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：20 μL
表2 梯度洗脫程序
（2）質(zhì)譜條件
離子源：HESI 電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：40 arb 輔氣壓力：10 arb
離子傳輸管：380 ℃ 輔氣溫度：350 ℃
表3 組分名稱、保留時(shí)間
及特征離子一覽表（*為定量離子）
05 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表4 氯霉素加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1 添加水平為0.1 μg/kg時(shí)，豬肉中氯霉素的總離子流圖
圖2 添加水平為0.1 μg/kg時(shí)，雞肉中氯霉素的總離子流圖
圖3 添加水平為0.1 μg/kg時(shí)，蝦肉中氯霉素的總離子流圖
06 訂購(gòu)信息
如對(duì)相關(guān)產(chǎn)品感興趣，歡迎來電咨詢
電話：400-878-7248
