純水中穩(wěn)定氫氧同位素比值的測定能力驗證
瀏覽次數(shù):2117 發(fā)布日期:2021-5-10
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中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院有限公司、
中國計量科學(xué)研究院和
中國檢驗檢疫科學(xué)研究院測試評價中心聯(lián)合負責組織、協(xié)調(diào)和實施了
2020年國內(nèi)穩(wěn)定同位素實驗室間能力驗證。旨在評定參加實驗室的檢測能力和檢測水平,加強國內(nèi)穩(wěn)定同位素實驗室間的溝通和交流。本次氫同位素能力驗證的共23家實驗室參與,21家實驗室出具報告結(jié)果。氧同位素能力驗證的共25家實驗室參與,23家實驗室出具報告結(jié)果。參與的實驗室主要涉及食品企業(yè)、高校和科研院所、 質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(所或站)和第三方檢測機構(gòu)等。
北京松盛華嘉檢測技術(shù)有限公司也參與了此次實驗室間比對(編號代碼為: lab27),采用的儀器為ABB LGR液態(tài)水同位素分析儀(912-0050-0000-0000)。
測試項目
本次能力驗證計劃項目為用玻璃瓶包裝的純水樣品的穩(wěn)定氫氧同位素比值(δD和δ
18O值)。每個實驗室隨機發(fā)送3份樣品,1份為考核樣品,另2份為干擾樣品。
結(jié)果評價原則
本次能力驗證計劃按照ISO 13528:2015《利用實驗室間比對進行能力驗證的統(tǒng)計方法》的要求,采用穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)處理檢測結(jié)果和評價結(jié)果。各種分析是建立在實驗結(jié)果服從單峰、近似對稱分布的基礎(chǔ)之上進行的。對參加者的檢測結(jié)果,按下式計算Z值:
Z=(x-X)/σ
式中:x-參加者檢測結(jié)果;X-指定值;σ-能力評定標準差,本次能力驗證中,σ取國際上同類物質(zhì)穩(wěn)定同位素比值測定的再現(xiàn)性標準偏差(δD值的目標SD為2.00;δ18O值的目標SD為0.18)。
以下列準則評價參加者的結(jié)果,即:
∣Z∣≤2.0為滿意結(jié)果;2.0<∣Z∣<3.0為可疑結(jié)果,警告信號;∣Z∣≥3.0為不滿意結(jié)果(離群值),行動信號。
具體采用穩(wěn)。≧obust)統(tǒng)計技術(shù)的算法A確定指定值和能力評定標準差,即采用穩(wěn)健統(tǒng)計的穩(wěn)健平均值作為指定值,穩(wěn)健標準差作為能力評定標準差。指定值X的不確定度計算公式為:
式中:S*-穩(wěn)健標準差;p-參加實驗室的數(shù)量。當指定值的不確定度 μx ≥0.3σ時,采用Z’值來衡量能力驗證結(jié)果。Z’值計算公式為:
本計劃涉及的統(tǒng)計量有結(jié)果數(shù)、穩(wěn)健平均值、穩(wěn)健標準差、變異系數(shù)(CV)。有關(guān)統(tǒng)計量的意義及相關(guān)計算方法參見CNAS-GL002:2018《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》。
結(jié)果
由參加者的水穩(wěn)定氫同位素比值結(jié)果的Z值柱狀圖可知,此次提交結(jié)果全部為滿意,滿意率為100%。
下表為北京松盛華嘉檢測技術(shù)有限公司測量的水穩(wěn)定氫同位素比值與指定值的對比,Z值為0.2,結(jié)果為滿意。
由參加者的水穩(wěn)定氧同位素比值結(jié)果的Z值柱狀圖可知,此次提交結(jié)果中,19家實驗室結(jié)果為滿意,滿意率為82.6%;1家實驗室結(jié)果為不滿意,占4.3%;3家實驗室結(jié)果為可疑,占13.0%。
下表為北京松盛華嘉檢測技術(shù)有限公司測量的水穩(wěn)定氧同位素比值與指定值的對比,Z值為-0.2,結(jié)果為滿意。
結(jié)論:
此次比對測試一共三個樣品,我們測量了樣品中的D和
18O兩個指標,平均精度δ
18O:0.0453‰,
δD:0.2453‰。結(jié)果表明LGR液態(tài)水同位素分析儀在氫氧穩(wěn)定同位素的測量中具有高精度和高準確度,并且我們的實驗室檢測人員具有專業(yè)的操作水平。LGR液態(tài)水同位素分析儀可以與LI-2100真空冷凝抽提系統(tǒng)結(jié)合使用以確定植物水源和水分利用模式、土壤水的輸送和補給機制、地下水機制、水汽輸送等研究,滿足科學(xué)家們的各種實驗需求。同時,它還具有遠程控制功能,用戶可以通過網(wǎng)絡(luò)瀏覽器在任意地點對分析儀進行操作,也可以通過遠程登錄實時共享數(shù)據(jù),并進行儀器診斷。