上回小奧和各位分享了pH測量中非常重要的電極部分——《pH測量總出錯(cuò),還不快學(xué)學(xué)這套從不外傳的“武林秘籍”?!|電極篇》(點(diǎn)擊即可閱讀)
這次,小奧和各位分享下關(guān)于pH測量里——校準(zhǔn)測量中常見的那些事兒。
1. pH 電極需要多久校準(zhǔn)一次?
電極校準(zhǔn)的頻率取決于精確度要求、樣品溫度和周圍環(huán)境、樣品測試的流程安排(例如干擾成分、沖洗、儲(chǔ)存等環(huán)節(jié))。
為了保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,建議經(jīng)常校準(zhǔn),十次測量進(jìn)行一次校準(zhǔn)或驗(yàn)證。如果樣品成份相對復(fù)雜或者使用頻次較高,需要增加校準(zhǔn)次數(shù)。
校準(zhǔn)電極時(shí),建議您選用接近樣品濃度的兩組緩沖液;在校準(zhǔn)時(shí),建議您先用中性緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。
當(dāng)電極讀數(shù)漂移或斜率低于 95%時(shí),請進(jìn)行電極清洗。
2. 校準(zhǔn)采用單點(diǎn)、兩點(diǎn)還是多點(diǎn)?
單點(diǎn)校準(zhǔn)可用于常規(guī)測量;當(dāng)需要精密測量時(shí),建議使用兩點(diǎn)校準(zhǔn)。
您可采用以下標(biāo)準(zhǔn)作為校準(zhǔn)參考:
-美國標(biāo)準(zhǔn)-
標(biāo)準(zhǔn)來源:ASTM 1293-12(美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)《水質(zhì)pH的測定方法》)
樣品:電導(dǎo)率≥5μS/cm 的水溶液
測試內(nèi)容:pH值
校準(zhǔn)方法:測量過程中,至少采用兩點(diǎn)校準(zhǔn),測量期間需攪拌。
標(biāo)準(zhǔn)來源:ASTM E70-2015 (美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)《水質(zhì)pH的測定方法》)
樣品:pH2~12 且總離子強(qiáng)度小于0.1mo1/L的水溶液
測試內(nèi)容:pH值
校準(zhǔn)方法:測量過程中請采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)。
-中國標(biāo)準(zhǔn)-
標(biāo)準(zhǔn)來源:GB 6920-86 (中國生態(tài)環(huán)保部國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)pH值的測定玻璃電極法》)
樣品:飲用水、地面水及工業(yè)廢水
測試內(nèi)容:pH值
校準(zhǔn)方法:測量過程中,推薦采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)。
3. 校準(zhǔn)斜率大于105%時(shí)該如何處理 ?
如果出現(xiàn)以上情況,我們建議您做以下處理:
檢查緩沖液有效期或被污染;如過期,要更換新的緩沖液。
檢查選用的緩沖液是否正確;如錯(cuò)誤,請更換正確的緩沖液。
檢查緩沖液組設(shè)置是否正確,如有誤,請根據(jù)所使用的緩沖液,選擇正確的緩沖液組。
4.為什么pH 測量結(jié)果長時(shí)間波動(dòng)(不穩(wěn)定)?
一般來說,pH測量結(jié)果的讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)間需1~4 分鐘,超過則判定為不合理。
您可參考以下分析,對自己的測量進(jìn)行判定:
1). pH電極的選型無法應(yīng)對當(dāng)前樣品
由于不同樣品有獨(dú)特的性質(zhì)影響pH測量,可能導(dǎo)致以下結(jié)果:
a. 耗時(shí)較長(單次測量時(shí)間超過10 分鐘)
b. 測量精度較差(樣品中含有顆粒導(dǎo)致電極液接界堵塞,高鹽樣品反滲入pH 電極導(dǎo)致電極中毒)。
2). 電極老化
現(xiàn)象為反應(yīng)速度變慢/ 斜率偏小/ 零電位漂移。
解決方案:如果將電極置于新鮮配制的緩沖液中,響應(yīng)時(shí)間超過1 分鐘以上,需要對電極進(jìn)行活化處理或者更換新電極。
與pH測試紙測pH不同,pH 測量儀是一個(gè)整套測量回路,包含儀表、電極和樣品。三者綜合才能實(shí)現(xiàn)pH精準(zhǔn)測試。
同樣,三者各自的不確定度綜合在一起,就會(huì)構(gòu)成整個(gè)測量系統(tǒng)的誤差。
所以,要想pH測的準(zhǔn),除了掌握秘籍,一款優(yōu)質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室專業(yè)pH計(jì)也很重要哦!
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