關鍵詞：TRACE 1310 GC；防腐劑；食品；飲料；化妝品

Keywords：TRACE 1310 GC; Preservatives; Food; Beverages; Cosmetics

引言

防腐劑作為添加劑廣泛應用于各類食品、飲料、化妝品等日常消費品中，抑制微生物的生長和繁殖，抑制物質腐敗，以延長貨架壽命。但是過量使用防腐劑對人體健康有害。目前主要的防腐劑主要有苯甲酸及其鹽類、山梨酸及其鹽類、脫氫乙酸及鈉鹽類、尼泊金酯類等。我國參考《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007版）》對防腐劑類進行限量控制^[1,2]。

在本方法中，采用Thermo Scientific TRACE 1310 GC配以分流/不分流毛細管進樣口和氫火焰離子化檢測器（FID）對苯甲酸、苯甲醇、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯8種防腐劑進行分析檢測。采用Chromeleon7.1軟件控制TRACE 1310 GC系統(tǒng)并進行數據采集、數據分析，實現(xiàn)從進樣到最終報告所有分析工作的自動化、智能化操作。

測試條件

儀器

Trace 1310 GC氣相色譜儀，配FID檢測器（ThermoFisher Scientific）； Triplus RSH自動進樣器（ThermoScientific）；

色譜條件

色譜條件：色譜柱： TG-WAXMS (30 m×0.25 mm×0.25μm PN: 26088-1420)；柱溫： 50 ℃(2 min)， 10 ℃/min到120 ℃(0 min)， 20 ℃/min到240 ℃(20 min)；分流進樣，分流比為20:1；進樣口溫度： 250 ℃；載氣：氮氣(99.999%)，恒流模式， 1 mL/min。 FID檢測器溫度：250 ℃；氫氣流速： 35 mL/min，空氣流速： 350 mL/min，尾吹氣： 40 mL/min。液體進樣模式，進樣量：1μL。

樣品前處理

準確稱取2 g（精確至0.1 g）樣品于20 mL具塞試管中，加入0.5 mL鹽酸（1:1）酸化，用10 mL、 5 mL乙醚提取兩次，收集上層有機相，加無水硫酸鈉除水，氮吹濃縮至2 mL，待GC分析。

結果與討論

標準品色譜圖及樣品加標色譜圖

線性、檢出限及RSD

配置混合標準溶液，各濃度分別為： 10.0、 20.0、50.0、 100.0、 200.0和500.0 mg/L，采用上述方法分別進樣分析，考察各組分在10.0-500.0 mg/L濃度范圍內的線性。實驗結果表明8種組分在10.0-500.0 mg/L線性關系良好，線性相關系數均大于0.99（見表1）。對同一樣品連續(xù)進樣5針， RSD在1.09-4.32%之間，重復性良好。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限，各組分檢出限在0.07-0.77 mg/L之間（見表1 ）。

實際樣品測試及加標回收

于超市中購買常見的2個食品樣品（沙琪瑪、酥油餅）， 3種飲料樣品（可樂、橙汁、混合果飲）和4種化妝品樣品（洗發(fā)水、沐浴露、護發(fā)素、男士用護膚乳液）。采用本方法進行檢測。實驗結果表明：本方法能夠成功對上述9個樣品中的8種防腐劑進行檢測進行檢測，沒有出現(xiàn)色譜峰干擾情況。

同時本實驗對三組樣品各取一份，分別進行加標回收率實驗，加標濃度為50mg/kg，考察8種防腐劑的加標回收情況。實驗結果表明各組分的加標回收率均在80.1-108.2%之間，符合日常分析檢測的要求（表2）。

總結

本方法采用Thermo Fisher Scientific全新一代TRACE 1310 GC進行實驗，能夠成功分離8種常見的防腐劑，且在分析實際樣品時沒有雜質干擾。

參考文獻

[1] GB 2760-2011食品安全國家標準 食品添加劑使用標準[S].
[2] 《化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007版）》.