隨著經(jīng)濟的高速發(fā)展,物質(zhì)水平也得到極大提升,化妝品已步入生活的方方面面,在干燥寒冷的冬季,我們使用保濕霜、保濕乳液保持皮膚角質(zhì)層有適度水分,在烈日炎炎的夏季使用防曬霜來屏蔽或吸收紫外線,減輕日曬引起的皮膚損傷;瘖y品行業(yè)飛速發(fā)展,化妝品使用越來越廣泛的同時,其安全事件也頻繁發(fā)生,爽身粉含致癌物質(zhì)石棉、嬰兒沐浴液檢出甲醛等事件一次次刺痛消費者的心,2017年國家化妝品不良反應監(jiān)測系統(tǒng)收集到僅特殊類化妝品不良反應高達12790份。
面對化妝品安全事件頻發(fā)現(xiàn)狀,政府對化妝品安全的監(jiān)管日益嚴苛,監(jiān)管體系日趨完善,先后頒布實施了《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》、《化妝品行政許可檢驗管理辦法》、《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》。其中,2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》由國家食品藥品監(jiān)督管理總局批準頒布,于2016年12月1日起實施,規(guī)范不僅規(guī)定了禁用限用組分清單,也收載了多達77個理化檢驗方法。
今天,小編為大家解讀的是《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中pH值測定的技術(shù)規(guī)范,將以化妝水pH值測定為例,通過解讀實驗的步驟,讓更多用戶熟悉合規(guī)的pH值測定方法和步驟。
《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》pH值測定方法的適用范圍
本方法規(guī)定了酸度計測定化妝品pH值。
本方法適用于化妝品pH值的測定。
pH值檢驗方法提要
以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,同時插入被測溶液中組成一個電池。此電池產(chǎn)生的電位差與被測溶液的pH有關,它們之間的關系符合
能斯特方程式: E = E0 +0.059 lg [H+] (25℃) E
= E0 -0.059 pH
式中E0為常數(shù)。
在25℃時,每單位pH相當于59.1mV電位差。即電位差每改變59.1mV,溶液中的pH相應改變1個單位?稍趦x器上直接讀出pH值。
試劑和材料:
本方法所用試劑除另有說明外,均為優(yōu)級純試劑。所用水指不含CO2的去離子水。
3.1苯二甲酸氫鉀標準緩沖溶液:稱取在105℃烘干2h的苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g溶于水中,并稀釋至1L,儲存于塑料瓶中。此溶液20℃時,pH為4.00。
3.2磷酸鹽標準緩沖溶液:稱取在105℃烘干2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.40g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.55g,溶于水中,并稀釋至1L,儲存于塑料瓶中。此溶液20℃時,pH為6.88。
3.3 硼酸鈉標準緩沖溶液:稱取四硼酸鈉(NaB4O7·10H2O)3.81g,溶于水中,稀釋至1L,儲存于塑料瓶中。此溶液20℃時,pH為9.22。
以上三種標準緩沖溶液的pH值隨溫度變化而稍有差異,見下表:
奧豪斯提供符合《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》的三種pH緩沖液,免除用戶購買試劑材料、制備pH緩沖液的煩惱。
瓶裝pH=4.01標準緩沖溶液,250ml,25℃
瓶裝pH=6.86標準緩沖溶液,250ml,25℃
瓶裝pH=9.18標準緩沖溶液,250ml,25℃
技術(shù)規(guī)范規(guī)定使用的儀器設備:
4.1精密酸度計(精度0.02)
4.2復合電極或玻璃電極和甘汞電極
4.3磁力攪拌器(附有加溫控制功能)
4.4燒杯,50mL
4.5天平
作為具有111年悠久歷史的實驗室設備供應商,奧豪斯可為用戶提供高精度pH計、電極及穩(wěn)定可靠的天平等產(chǎn)品。
分析步驟
5.1.1 稀釋法
稱取樣品1份(精確到0.1g),加不含CO2的去離子水9份,加熱至40℃,并不斷攪拌至均勻,冷卻至室溫,作為待測溶液。
如為含油量較高的產(chǎn)品,可加熱至70℃—80℃,冷卻后去油塊待用;粉狀產(chǎn)品可沉淀過濾后待用。
5.1.2 直測法(不適用于粉類、油基類及油包水型乳化體化妝品)
將適量包裝容器中的樣品放入燒杯中待用或?qū)⑿“b去蓋后直接將電極插入其中。
5.2 測定
5.2.1 電極活化 復合電極或玻璃電極(4.2)在使用前應放入水中浸泡24h以上。
5.2.2 校準儀器 按儀器(4.1)出廠說明書,選用與樣品pH相接近的兩種標準緩沖溶液在所規(guī)定的溫度下進行校準或在溫度補償條件下進行校準。
5.2.3 樣品測定 用水洗滌電極,用濾紙吸干后,將電極插入被測樣品中,啟動攪拌器,待酸度計讀數(shù)穩(wěn)定1min后,停攪拌器,直接從儀器上讀出pH值。測試兩次,誤差范圍±0.1,取其平均讀數(shù)值。測定完畢后,將電極用水沖洗干凈,其中玻璃電極浸在水中備用。
精密度
多家實驗室對19種市售化妝品樣品,用稀釋法進行6 - 22次平行測定,其相對標準偏差為0.16%—1.94%。
奧豪斯ST5000pH計可存儲1000個測量數(shù)據(jù)及10個電極各10個校準數(shù)據(jù),測量數(shù)據(jù)可通過U盤保存至電腦或經(jīng)RS232接口打印輸出,滿足用戶數(shù)據(jù)統(tǒng)計和分析的需求。
市面常見化妝水pH值測定步驟:
本實驗選用市面常見化妝水為樣品、高精度ST5000pH計和易用的復合玻璃電極STMICRO5(pH玻璃電極和參比電極組合在一起)為pH值測定儀器。
奧豪斯ST5000是一款0.001pH級別、彩色觸摸屏實驗室臺式pH計,儀表無任何按鍵,操作直觀便捷。
(ST5000pH計)
pH值測定:
第一步,樣品制備:因本實驗測量的樣品是化妝水,適用于《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》5.1.2直測法測量化妝水pH值。
第二步,取樣:取樣前劇烈振搖容器,使樣品混合均勻,打開容器,取出5ml待分析樣品,取樣后密封容器。
第三步,pH計校準:使用奧豪斯瓶裝pH=4.01、pH=6.86、pH=9.18三種標準緩沖溶液、對ST5000儀表進行三點校準。
(STMICRO5電極應用圖片)
ST5000pH計校準步驟:
i) 接通電源,點亮儀表屏幕。在開機屏幕中選擇語言,點擊右下角開機按鍵進入主界面。
ii) 點擊緩沖液組,把緩沖液組設置為中國組(pH1.68、4.01、6.86、9.18、12 .46 25℃)。
iii) 將電極用純水清洗,并吸干水珠,避免紙巾摩擦電極頭部。放入第一個緩沖液中,點擊"Cal"開始校準,等待約30s數(shù)值穩(wěn)定,完成第一個pH點的校準操作。
iv) 從第一個校準液中取出電極用去離子水清洗后,拭干置于第二個校準液中,點擊 "Next",等待約30s數(shù)值穩(wěn)定,完成第二個pH點的校準操作。
v) 重復(iv)步驟進行第三個pH點的校準,校準完成后儀表會顯示校準斜率值(slope)和零點電位(offset)。
第四步,將校準后的STMICRO5電極用純水沖洗干凈,放入化妝水樣品中測試兩次,取均值,測量完畢后,將電極沖洗干凈。
若需測量多組平行樣品的pH值,重復pH值測定的第四步即可,無需再次校準儀表,方便快捷,且測試數(shù)據(jù)通過RS232接口打印輸出或經(jīng)U盤保存至電腦,便于用戶進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計和分析。
(化妝水pH值測定實驗)
怎么樣,通過閱讀本文,對《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》pH值測定的技術(shù)規(guī)范有更清晰、直觀的認識吧,也熟悉了使用ST5000pH計和STMICRO5微量電極測定化妝水pH值的實驗步驟,具有111年歷史的美國奧豪斯不僅提供pH值檢測儀器,也提供功能強大的離心機、渦旋振蕩器及天平等產(chǎn)品。歡迎撥打4008-217-188并留下相關信息,我們專業(yè)工程師將在第一時間聯(lián)系您!