關(guān)鍵詞

TRACE GC 1310；氫火焰離子化檢測器；防腐劑； GB/T 24800.11-2009

目標(biāo)

參考 GB/T 24800.11-2009，建立一種操作簡單、簡單靈敏度高，分析準(zhǔn)確的
氣相色譜法，用于分析化妝品中的苯甲醇。

引言

苯甲醇又稱芐醇(benzyl alcohol),是一種芳香族醇,在多種化妝品中用作芳香族組分、防腐劑、溶劑和降粘劑,是近幾年來新增的防腐劑。由于苯甲醇毒性較強,所以在某些方面已受到各國的限制。我國對苯甲醇也作了明文規(guī)定，在《化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）》中規(guī)定，苯甲醇作為限用物質(zhì)使用，含量不得超過1%^[1]。我國也出臺了相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)GB/T24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定氣相色譜法》^[2]。

本文參考GB/T24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定氣相色譜法》，采用賽默飛公司的TRACEGC1310氣相色譜對各類化妝品中的苯甲醇進行分析，方法靈敏準(zhǔn)確，簡單可行，易于推廣應(yīng)用。

儀器

Thermo Scientific^TM TRACE GC 1310 GC， including:
- SSL 進樣口；
- FID 檢測器；
- AS1310 105 位液體自動進樣器
- Thermo Scientific^TM Dionex^TM Chromeleon^TM Chromatography Data System software, version 7.2 SR1

試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品購自阿拉丁試劑（上海）有限公司；無水乙醇，HPLC級（Fisher Scientific P/N A407-1）。

樣品前處理

參考GB/T24800.11-2009中5.2.1部分：稱取樣品約0.5g（精確至0.01g）于10mL容量瓶中，加入5mL無水乙醇，超聲提取20min，用乙醇定容至刻度，充分混勻后，轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，以3000r/min離心10min。上清液過0.45μm濾膜，待GC分析。

實驗條件

色譜條件

色譜柱： TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm，P/N： 26098-1420；
柱溫： 100℃（3 min）， 10℃ /min 到 220℃（0 min），40℃ /min 到 300℃（5 min）；分流進樣，分流比為 5:1；
進樣口溫度： 250℃； 載氣： 氮氣（99.999%）， 恒流模式， 1.0mL/min。 FID 檢測器溫度： 300℃； 氫氣流速：35 mL/min， 空氣流速： 350 mL/min， 尾吹氣：40 mL/min。

色譜圖

方法學(xué)數(shù)據(jù)

取適量標(biāo)準(zhǔn)品， 配置成 0.5、 1.0、 2.0、 5.0、 10.0 和 20.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液， 采用上述方法分別進樣分析， 考察苯甲醇在 0.5-20.0 mg/L 線性范圍內(nèi)的線性。 實驗結(jié)果表明苯甲醇線性關(guān)系良好， 線性相關(guān)系數(shù)為 0.9997（圖 3）， 檢出限為 0.15 mg/L， 定量限為 0.50 mg/L。

實際樣品測試及加標(biāo)回收

于超市中購買洗面奶、 化妝水、 乳液和唇膏共 6 個樣品，采用本方法進行檢測。 實驗結(jié)果表明： 6 個樣品中均未檢測出所測試的苯甲醇（色譜圖見圖 3）。

同時本實驗取乳液樣品， 分別進行 3 種不同水平的加標(biāo)回收率實驗， 加標(biāo)濃度為 0.5、 1.0 和 10.0 mg/L， 考察苯甲醇的加標(biāo)回收情況。 實驗結(jié)果表明三水平的加標(biāo)回收率分別為 105.2%、 95.6% 和 96.3%， 符合日常分析檢測的要求（圖 3）。 對 0.5mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液平行進樣 6 針， 苯甲醇峰面積 RSD 為 2.35%， 保留時間 RSD 為 0.04%。

總結(jié)

本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC進行實驗， 能夠完全滿足檢測靈敏度， 精密度的要求。同時本方法前處理簡單快速， 加標(biāo)回收率高， 儀器檢測靈敏度高， 線性范圍良好。

參考文獻

[1] 中華人民共和國衛(wèi)生部 .《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》 [S],2007.01.
[2] 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) . GB/T 24800.11-2009, 化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法 [S].