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實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)檢測(cè)知識(shí)

瀏覽次數(shù):2503 發(fā)布日期:2014-12-23  來(lái)源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)
1、檢驗(yàn)用水的要求

  分析檢驗(yàn)中絕大多數(shù)的分析是對(duì)水溶液的分析檢測(cè),因此水是最常用的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水,在未特殊注明的情況下,無(wú)論配制試劑用水,還是分析檢驗(yàn)操作過(guò)程中加入的水,均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成,也可以用陰陽(yáng)離子交換處理的方法制得。特殊項(xiàng)目的檢驗(yàn)分析對(duì)水的純度有特殊要求時(shí),一般在檢驗(yàn)方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。

  為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求,對(duì)于所制備的每一批純水,都必須進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。一般應(yīng)達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn):

 、儆秒妼(dǎo)儀測(cè)定的電導(dǎo)率小于或等于530μs/cm(25)

 、谒岫瘸手行曰蛉跛嵝,PH=5.0~7.5(25).可用精密pH試紙、酸度計(jì)測(cè)定,也可用如下指示劑法測(cè)定:在10 ml水中加入2~31g/L甲基紅指示劑,搖勻呈黃色不帶紅色,則說(shuō)明水的酸度合格,呈中性;或在10 ml水中加入4~51g/L溴百里酚藍(lán)指示劑,搖勻不呈藍(lán)色,則說(shuō)明水的酸度合格,呈中性。

 、蹮o(wú)有機(jī)物和微生物污染。檢測(cè)方法為:在100 ml水中加入20.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。

 、茆}、鎂等金屬離子含量合格。檢測(cè)方法為:在10 ml水樣中加入2 ml-氯化銨緩沖溶液(PH=10)25g/L鉻黑T指示劑,搖勻。溶液呈藍(lán)色表示水合格,如呈紫紅色則表示水不合格。

 、輾潆x子含量合格。檢測(cè)方法為:在10 ml水樣中加入數(shù)滴硝酸,再加入410g/LAgNO3溶液,搖勻。溶液中無(wú)白色渾濁物表示水合格,如有白色渾濁物則表示水不合格。

2、檢驗(yàn)用試劑的要求

  化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì),它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對(duì)分析檢驗(yàn)很重要,它會(huì)影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性,試劑的純度達(dá)不到分析檢驗(yàn)的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑,將直接影響到分析實(shí)驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實(shí)驗(yàn)的成本,因此,儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識(shí)。

  根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同,化學(xué)試劑可大體分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。

  ①標(biāo)準(zhǔn)試劑

  標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通常由大型試劑廠生產(chǎn),并嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn),其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準(zhǔn)確可靠。

  滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑,我國(guó)習(xí)慣稱為基準(zhǔn)試劑(PT),分為C級(jí)(第一基準(zhǔn))D級(jí)(工作基準(zhǔn))兩個(gè)級(jí)別,主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98~100.02%99.95~100.05%,D級(jí)基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。

 、谄胀ㄔ噭

  普通試劑是實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的通用試劑,一般可分為三個(gè)級(jí)別,其規(guī)格和適用范圍見下表:

 

等級(jí)

名稱

符號(hào)

適用范圍

標(biāo)志

一級(jí)

優(yōu)級(jí)純

(保證試劑)

GR

精密分析、科研用,也可作基準(zhǔn)物質(zhì)

綠色

二級(jí)

分析純

(分析試劑)

AR

常用分析試劑、科研用試劑

紅色

三級(jí)

化學(xué)純

CR/CP

要求較低的分析用試劑

藍(lán)色

 

  普通試劑的規(guī)格和適用范圍

  ③高純?cè)噭?/SPAN>

  高純?cè)噭┲黧w成分含量通常與優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫喈?dāng),但雜質(zhì)含量很低,而且雜質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目比優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑多1~2倍。高純?cè)噭┲饕糜谖⒘糠治鲋性嚇拥姆纸饧叭芤旱闹苽洹?/SPAN>

 、軐S迷噭

  專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高,雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是:在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多,如光譜純?cè)噭?/SPAN>(SP)、色譜純?cè)噭?/SPAN>(GC)、生物試劑(BR)等。

  各種試劑要根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)定,合理、正確的選擇使用,不要盲目的追求純度高。例如:配制鉻酸洗液時(shí),僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可,若用AR級(jí)的K2CrO7,必定造成浪費(fèi)。食品檢驗(yàn)使用分析純?cè)噭?/SPAN>(AR)。對(duì)于滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)采用分析純?cè)噭┡渲,再?/SPAN>D級(jí)基準(zhǔn)試劑標(biāo)定;對(duì)于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。

3、檢驗(yàn)用一般器皿的要求

 、拧⑵髅蟮倪x用

  分析檢驗(yàn)時(shí)離不開各種器皿,所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求來(lái)選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿;有些試劑對(duì)玻璃有腐蝕性(NaOH),需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩(wěn)定的試劑(AgNO3 /I2)應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時(shí)還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。

  檢驗(yàn)中所使用的各種器皿必須潔凈,否則會(huì)造成結(jié)果誤差,這是微量和容量分析中極為重要的問題。

 、啤⑵髅蟮南礈

  常用洗滌液的配制:

 、俜试硭、洗衣粉水、去污粉水:根據(jù)洗滌的情況具體配制。

 、谕跛3HCL1HNO3混合

  ③HCL洗液(1+3)1HCL3份水混合。

 、茔t酸洗液:稱取50gK2CrO7,加170~180ml水,加熱溶解成飽和溶液,在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。

  ⑤堿性酒精洗液:用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%NaOH溶液等體積混合。

  器皿的洗滌方法:

  ①新的玻璃器皿:先用自來(lái)水沖洗,晾干后用鉻酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物質(zhì),然后用自來(lái)水沖洗干凈。

 、谟杏臀鄣牟A髅螅合扔脡A性酒精洗液洗滌,然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌,再用自來(lái)水沖洗干凈。

  ③有凡士林油污的器皿:先將凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮,取出后用自來(lái)水沖洗干凈。

 、苡袖P跡、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自來(lái)水沖洗干凈。

 、荼壬螅合扔米詠(lái)水沖洗,再用稀HCL洗滌,然后用自來(lái)水沖洗干凈。

 、蘧垡蚁┧芰掀髅螅河孟HCL洗滌后,再用自來(lái)水沖洗干凈。

  為了保證器皿洗滌后能達(dá)到潔凈的要求,要用蒸餾水沖洗掉附著的自來(lái)水,一般用蒸餾水淋洗2~3次,蒸餾水淋洗時(shí)應(yīng)少量多次,以達(dá)到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。

  儀器、設(shè)備的要求:

 、俨AЯ科鞯囊螅簷z驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。

  ②控溫設(shè)備的要求:檢驗(yàn)方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測(cè)試和校準(zhǔn)或檢定。

 、蹨y(cè)量?jī)x器的要求:天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。

  注:檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器,一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。

器皿的洗滌是否徹底直接影響檢測(cè)結(jié)果,由于人工清洗的不確定性,推薦Y3600全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)室器皿清洗機(jī)、實(shí)驗(yàn)室洗瓶機(jī)清洗效果佳,操作方便,使用穩(wěn)定,服務(wù)有保障。

  Gavin Sun   13321180593

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