負離子模式：

毛細管電壓： 0.8 kV
功能類型： 3通道的MRM

正離子模式:

毛細管電壓： 0.5 kV

結(jié)果與討論：

使用乙腈為多種已知基因毒性雜質(zhì)配制1 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用5%乙腈將濃度稀釋為0.1 至500 ng/mL。此外，還制備了一種樣品溶液： 將10 mg苯磺酸氨氯地平片磨碎并溶解，然 后標(biāo)準(zhǔn)添加1.5  μg基因毒性雜質(zhì)。

借助于IntelliStart，使用各個標(biāo)準(zhǔn)溶液幫助調(diào) 諧MS。即便在最佳的色譜性能下，也可能發(fā) 生共流出。在采集多重反應(yīng)監(jiān)測(MRM)定量 質(zhì)譜數(shù)據(jù)的同時，采集來自于基質(zhì)的定性質(zhì) 譜掃描數(shù)據(jù)有助于監(jiān)測可能的干擾化合物， 從而確保檢測的耐用性和重現(xiàn)性。

在RADAR模式下，采集MRM數(shù)據(jù)的同時可以采 集正離子和負離子模式下整個范圍的MS全掃 描譜圖。該過程對MRM數(shù)據(jù)質(zhì)量基本無影響。 因此，您可以在準(zhǔn)確定量目標(biāo)化合物的同時， 追蹤其它樣品基質(zhì)的組分，從而讓您對樣品 有更加深入的理解。

RADAR功能之所以可以實現(xiàn)，是建立在Xevo TQD在MS、MS/MS、正離子與負離子模式超快 的切換速度且不會影響性能的基礎(chǔ)之上的。 使用RADAR輔助LC/MS/MS方法開發(fā)，以對加標(biāo) 藥片溶液中的雜質(zhì)進行分析。利用最終所開 發(fā)的方法來驗證這套液質(zhì)系統(tǒng)對基因毒性雜 質(zhì)檢測的線性和靈敏度

結(jié)論：

與UPLC聯(lián)用，串聯(lián)四極桿檢測器Xevo TQD是基因毒性雜質(zhì)分析的最佳工具。UPLC/Xevo TQD可以提供很好的靈敏度及快速 的分析方法。利用其多種特點，如IntelliStart和RADAR、正負 離子切換以及“所有時間內(nèi)所有數(shù)據(jù)”的生成，可快速輕松 地開發(fā)出檢測的分析方法。這將顯著提高了實驗室效率， 以應(yīng)對不斷增長的科研和監(jiān)管需求。