高效液相色譜儀檢測(cè)芥子含量

瀏覽次數(shù)：2911　發(fā)布日期：2010-4-12　來(lái)源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

高效液相色譜儀檢測(cè)芥子含量

含量測(cè)定照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.08mol/L磷酸二氫鉀(10:90)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為326nm；理論板數(shù)按芥子堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對(duì)照品溶液的制備取芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照品適量，精密稱定，用流動(dòng)相溶解制成每1ml中含0.2mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品細(xì)粉約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇50ml，超聲處理20分鐘(功率250W，頻率20kHz)，濾過(guò)。濾渣再用甲醇同法提取三次，濾液合并。減壓回收溶劑至干，殘?jiān)恿鲃?dòng)相溶解并轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含芥子堿以芥子堿硫氰酸鹽(C₁₆H₂₄NO₅·SCN)計(jì)，不得少于0.50％。

【炮制】芥子除去雜質(zhì)。用時(shí)搗碎。

【性狀】【鑒別】【檢查】【含量測(cè)定】同藥材。

炒芥子 取凈芥子，照清炒法(附錄Ⅱ D)炒至淡黃色至深黃色(炒白芥子)或深黃色至棕褐色(炒黃芥子)，有香辣氣。用時(shí)搗碎。

本品表面淡黃色至深黃色(炒白芥子)或深黃色至棕褐色(炒黃芥子)，有的有焦斑，有的種皮發(fā)泡、破裂或脫落。

【檢查】水分同藥材，不得過(guò)8.0％ (附錄Ⅸ H第一法)。

【含量測(cè)定】同藥材，不得少于0.40%。

【鑒別】【檢查】（總灰分、酸不溶性灰分）【浸出物】同藥材。

（推薦單泵配置/梯度）

1 泵 P501型恒流高壓輸液泵

1.1 液體輸送原理：雙柱塞串聯(lián)往復(fù)方式，自動(dòng)脈沖抑制系統(tǒng)，另配有溶劑壓縮因子程序，能自動(dòng)補(bǔ)償流量，液體輸送更精準(zhǔn)

1.2 最大輸送壓力：大于等于6000PSI（約42MPa以上）

1.3 流速精度：0.1%

1.4 流速范圍：(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min

1.5 柱塞桿清洗：不需另配設(shè)備即可自動(dòng)柱塞桿清洗，保護(hù)柱塞桿

1.6 安全性：配有開(kāi)機(jī)自檢，高低壓報(bào)警和保護(hù)功能

1.7 梯度系統(tǒng)：二元梯度混合系統(tǒng)/單泵系統(tǒng)

1.7.1 混合范圍：0到100%

1.7.2 混合原理：高壓混合

1.7.3 混合液體數(shù):大于等于2元

1.7.4 脫氣裝置：內(nèi)外置脫氣均可

2 紫外檢測(cè)器UV501型紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器

2.1 光源：氘燈（鎢燈可選）氘燈壽命2000個(gè)小時(shí)，保證使用壽命1000小時(shí)以上

2.2 波長(zhǎng)范圍：190到720nm（步增1nm）

2.3 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：<±1nm

2.4 波長(zhǎng)重現(xiàn)性：<±0.5nm

2.5 帶寬：小于5nm

2.6 噪音：<±2.5*10-5AU（特定條件下）

2.7 漂移：<±2.5*10-4AU（特定條件下）

2.8 流通池體積：10ul體積、光程10mm

2.9 吸收量程：0.01AU/V-10AU/V（共十檔）進(jìn)樣信號(hào)控制（事件），自動(dòng)調(diào)零

2.10 功能：具有定點(diǎn)波長(zhǎng)測(cè)量，數(shù)據(jù)處理硬件嵌入檢測(cè)器，數(shù)字信號(hào)直接采集處理功能

3 色譜柱：VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色譜柱、配保護(hù)柱

4 柱溫箱：室溫上10度到100度（0.1度增量）

5 N2010藥典版色譜工作站：色譜工作站（滿足2010版藥典要求，美國(guó)制作）中英文操作軟件，支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系統(tǒng)，硬件嵌入檢測(cè)器，數(shù)字信號(hào)直接采集處理

6 Vertex7825i手動(dòng)進(jìn)樣閥：Vertex7825i手動(dòng)進(jìn)樣閥（帶遠(yuǎn)程觸發(fā)開(kāi)關(guān)），自帶20UL定量，耐壓8000psi,進(jìn)樣次數(shù)超1萬(wàn)次以上

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