Softa(美國(guó)索福達(dá))ELSD(蒸發(fā)光散射檢測(cè)器)
分析乳糖的測(cè)試報(bào)告(琛航科技)
一,實(shí)驗(yàn)條件
Cometro(美國(guó)康諾)高效液相色譜系統(tǒng);
Cometro(美國(guó)康諾)6000 LDI Pump;
Softa(美國(guó)索福達(dá))ELSD(蒸發(fā)光散射檢測(cè)器),DT-70℃,SC-30℃;
Scienhome (天津琛航)Kromasil NH2 色譜柱;
流動(dòng)相:乙腈-水=70-30;
流速:1.0ml/min;
乳糖標(biāo)準(zhǔn)品濃度為0.5mg/mL,1mg/mL,1.5mg/mL;
乳清粉樣品配置:取0.1g粉末放入 100mL容量瓶中 ,用水定容至刻度。
進(jìn)樣量20ul。
二,實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品一:
Detector 1 Results |
|
|
|
Retention Time |
Area |
Theoretical plates (USP) |
Resolution (USP) |
2.698 |
104649 |
1083 |
0.00000 |
16.797 |
3671699 |
5914 |
23.46733 |
樣品二:
Detector 1 Results |
|
|
|
Retention Time |
Area |
Theoretical plates (USP) |
Resolution (USP) |
2.695 |
149923 |
792 |
0.00000 |
16.871 |
3700293 |
5739 |
22.25627 |
樣品三:
Detector 1 Results |
|
|
|
Retention Time |
Area |
Theoretical plates (USP) |
Resolution (USP) |
2.688 |
133156 |
845 |
0.00000 |
16.821 |
3733804 |
5535 |
22.18048 |
乳糖標(biāo)準(zhǔn)品(不同濃度進(jìn)樣三次,1mg/ml濃度的額外再進(jìn)樣2次考察重現(xiàn)性):
濃度與峰面積關(guān)系:
濃度 |
峰面積 |
未知(樣品一) |
3671699 |
未知(樣品二) |
3700293 |
未知(樣品三) |
3733804 |
標(biāo)準(zhǔn)品0.5mg/mL |
2288817 |
標(biāo)準(zhǔn)品1.0mg/mL |
4865288/4844636/4797327 RSD=0.72% |
標(biāo)準(zhǔn)品1.5mg/mL |
7750119 |
以lg濃度為橫坐標(biāo),lg峰面積為縱坐標(biāo)
把樣品的濃度帶入方程可以算的三樣品濃度,以及相對(duì)于粉末的質(zhì)量百分?jǐn)?shù):
|
濃度mg/mL |
質(zhì)量百分?jǐn)?shù) |
樣品一 |
0.769619 |
76.96% |
樣品二 |
0.775031 |
77.50% |
樣品三 |
0.782605 |
78.26% |
三,結(jié)果討論
從圖中可以看出色譜柱對(duì)該樣品峰形良好,柱效高,Softa(美國(guó)索福達(dá))ELSD(蒸發(fā)光散射檢測(cè)器)的重現(xiàn)性良好(RSD=0.72%),線性關(guān)系良好(R2=0.999)。
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