四氫呋喃（THF）氣相色譜檢測方法
四氫呋喃（THF）氣相色譜檢測方法
氣相色譜法測定頭孢噻肟鈉中殘留溶媒含量
來源: 作者:李成軍,雷建強,黃麗軍
摘要： 目的：建立一種方便快捷的方法測定頭孢噻肟鈉原料粉中的殘留溶媒乙酸乙酯及四氫呋喃的含量。方法：采用島津GC-17A 氣相色譜儀，氮氣為載體氣體，以異丙醇為內標，程序升溫進行測定。結果：該方法測定乙酸乙酯和四氫呋喃的精密度分別為(0．70 ～1．87 )和(1．34 ～1．91 )。方法回收率分別為100．2±2．7 和101．1±3．6 。結論：本方法適用于頭孢噻肟鈉的殘留溶媒測定，方法簡便快捷。
關鍵詞： 頭孢噻肟鈉；殘留溶媒；氣相色譜法
Determ ination of the COncentratiOn of Residual Solvent in Cefotaxim e Sodium Raw Powder by GC M ethod Li Chengjun，et a1． Harbin Pharmaceutical Factory (150086)
Abstract： Objective：T0 build a GC—method for determining the concentration of trithy lamine and tetrahydrofuran in cefotaxime raw powder．M ethod：the samples were determined by SHIM UZU GC一1 7A heated by computerized control with isopropyl aleohol as the internal standard．Result：the assay precision of method to determine acetoactic ester and tetrahydrofuran were (0．70 ～ 1．87 )and (1．34 ～ 1．91 )．‘the recovery rate of it were 100．2± 2．7 and 101．1±3．6 ．Conclusion：the method was convenient and fast for detecting the resdual in eefotaxime．
Key words ：cefotaxime sodium ；residual solvent；GC-method
頭孢噻肟鈉是第三代廣譜頭孢類抗生素，廣泛應用于臨床。其品質的優(yōu)劣直接影響臨床的療效。因而，快速而準確的檢測產品質量是保證優(yōu)質產品的有效手段。我們在依照藥典的標準，對我廠生產的頭孢噻肟鈉進行產品質量的檢驗過程中，摸索建立一個新的、簡便準確的氣相色譜法頭孢噻肟鈉合成品中的殘留溶媒進行測定，該方法能夠快速有效的對殘留溶媒進行檢測，是值得推廣的方法。
1 實驗部分
1．1 實驗儀器：GC-17A 氣相色譜儀：FID檢測器；色譜柱：HP-FFAP(交聯(lián)聚乙二醇-TPA，30m×0．25mm×0．25μm(膜厚)。
1．2 試劑：乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純(上�；瘜W試劑研究所)，實驗所有用水為雙重蒸餾水(色譜檢驗無干擾峰)。
1．3 色譜條件：以氮氣為載氣，柱壓100Kpa，分流比200：1，檢測器溫度250℃ ，進樣口溫度200℃ 。柱溫(采用程序升溫)初始溫度55℃ ，保留1．7min，再以30℃ ／min的速率升至90℃ ，保留lmin。
2 樣品測定
2．1 內標溶液和對照品溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中，加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，作為內標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、于100ml容量瓶中并用內標溶液稀釋至刻度，作為對照品溶液，取0．4／A測定。
2．2 樣品溶液的配制：精密稱取1．50g樣品于10ml容量瓶中加入內標液稀釋至刻度，取0．1μL進樣。
3 結果
3．1 標準曲線線性范圍的確定：取1．0ml的異丙醇于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液。分別取乙酸乙酯、四氫呋喃各0．0005ml， 0．005ml， 0．01ml， 0．02ml， 0．04ml，
0．06ml、0．08ml、0．10ml、0．12ml、0．16ml、0．18 于ml100ml容量瓶中加內標液稀釋至刻度，搖勻，取0．4μL測定。以待測物質的濃度為橫坐標，待測物質的峰面積與內標物的峰面積比為縱坐標進行線性回歸,四氫呋喃標準曲線：y=1366．9x r=0．9996
乙酸乙酯標準曲線：y=981．9x r=0．9998
3．2 精密度的測定：溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻，作為內標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，用內標液稀釋至刻度，每個濃度配制5個平行樣品，取0．4μL測定，以四氫呋喃、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計算相對標準偏差。
3．3 回收率的測定：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水稀釋至刻度并搖勻，作為內標溶液。分別取四氫呋喃(A)、乙酸乙酯(B)各0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，加內標溶液稀釋至刻度，搖勻，每個樣品配制5份，備用。進樣，記錄峰面積。計算回收率。
3．4 檢出限與定量限：四氫呋喃的檢出限為：1．778μg／ml，定量限為：3．556μg／ml。乙酸乙酯的檢出限為：1．804μg／ml，定量限為：3．608μg／ml。
4 討論
4．1 本方法采用內標法對生產樣品進行定量計算，操作非常簡便，且方便的回收率和精密度高。經計算四氫呋喃和異丙醇的測定分離度分別為4．95和2．83，對稱因子為0．97和0．99。達到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測要求，有利于藥品質量的控制。
4．2 在生產當中，快速及時的做好化驗取樣分析工作，是產品質控的第一要求。本方法在本廠的實際工作中經運用，不僅為生產提供了真實準確的依據，并經客戶反映，產品檢驗合格一致，準確，是方便快捷的好方法。值得大力推廣。
參考文獻
[1] 尹佩玉，孔慶山，劉鋼，等．氣相色譜法／質譜法鑒定黑芝麻中黑色素的結構類型[J]．色譜，2001，19 (3)．
[2] 張瑩，黃志強，李擁軍．氣相色譜法測定茶葉中多種有機磷農藥殘留量[J]．色譜，2001，19(3)．
1．1 實驗儀器：GC-17A 氣相色譜儀：FID檢測器；色譜柱：HP-FFAP(交聯(lián)聚乙二醇-TPA，30m×0．25mm×0．25μm(膜厚)。
1．2 試劑：乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純(上�；瘜W試劑研究所)，實驗所有用水為雙重蒸餾水(色譜檢驗無干擾峰)。
1．3 色譜條件：以氮氣為載氣，柱壓100Kpa，分流比200：1，檢測器溫度250℃ ，進樣口溫度200℃ 。柱溫(采用程序升溫)初始溫度55℃ ，保留1．7min，再以30℃ ／min的速率升至90℃ ，保留lmin。
2 樣品測定
2．1 內標溶液和對照品溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中，加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，作為內標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、于100ml容量瓶中并用內標溶液稀釋至刻度，作為對照品溶液，取0．4／A測定。
2．2 樣品溶液的配制：精密稱取1．50g樣品于10ml容量瓶中加入內標液稀釋至刻度，取0．1μL進樣。
3 結果
3．1 標準曲線線性范圍的確定：取1．0ml的異丙醇于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液。分別取乙酸乙酯、四氫呋喃各0．0005ml， 0．005ml， 0．01ml， 0．02ml， 0．04ml，
0．06ml、0．08ml、0．10ml、0．12ml、0．16ml、0．18 于ml100ml容量瓶中加內標液稀釋至刻度，搖勻，取0．4μL測定。以待測物質的濃度為橫坐標，待測物質的峰面積與內標物的峰面積比為縱坐標進行線性回歸,四氫呋喃標準曲線：y=1366．9x r=0．9996
乙酸乙酯標準曲線：y=981．9x r=0．9998
3．2 精密度的測定：溶液的配制：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻，作為內標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，用內標液稀釋至刻度，每個濃度配制5個平行樣品，取0．4μL測定，以四氫呋喃、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計算相對標準偏差。
3．3 回收率的測定：取1．0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水稀釋至刻度并搖勻，作為內標溶液。分別取四氫呋喃(A)、乙酸乙酯(B)各0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，加內標溶液稀釋至刻度，搖勻，每個樣品配制5份，備用。進樣，記錄峰面積。計算回收率。
3．4 檢出限與定量限：四氫呋喃的檢出限為：1．778μg／ml，定量限為：3．556μg／ml。乙酸乙酯的檢出限為：1．804μg／ml，定量限為：3．608μg／ml。
4 討論
4．1 本方法采用內標法對生產樣品進行定量計算，操作非常簡便，且方便的回收率和精密度高。經計算四氫呋喃和異丙醇的測定分離度分別為4．95和2．83，對稱因子為0．97和0．99。達到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測要求，有利于藥品質量的控制。
4．2 在生產當中，快速及時的做好化驗取樣分析工作，是產品質控的第一要求。本方法在本廠的實際工作中經運用，不僅為生產提供了真實準確的依據，并經客戶反映，產品檢驗合格一致，準確，是方便快捷的好方法。值得大力推廣。
參考文獻
[1] 尹佩玉，孔慶山，劉鋼，等．氣相色譜法／質譜法鑒定黑芝麻中黑色素的結構類型[J]．色譜，2001，19 (3)．
[2] 張瑩，黃志強，李擁軍．氣相色譜法測定茶葉中多種有機磷農藥殘留量[J]．色譜，2001，19(3)．
