氣相色譜9310系列說明書
一 綜述
GC9310型氣相色譜儀系微機(jī)化、性能高、低價格，全新設(shè)計的通用型
氣相色譜儀。該儀器充分吸收當(dāng)今國外同類產(chǎn)品的先進(jìn)技術(shù)。使GC9310具有高穩(wěn)定性可靠性，結(jié)構(gòu)簡潔合理，操作方便，外型美觀等優(yōu)點(diǎn)。
儀器的性能與特點(diǎn)：
1．儀器主控電路采用了微處理系統(tǒng)，大規(guī)模集成電路。采用了人機(jī)對話界面，采用大屏幕液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀，操作方便，易學(xué)易用。全中文實(shí)時顯示所有參數(shù)設(shè)定值及實(shí)際值，適合高校教學(xué)使用及企業(yè)普通儀器操作工的儀器操作。適用范圍廣 ，適用于環(huán)境保護(hù)，大氣，水源等污染的痕量檢測；有機(jī)化學(xué)；合成研究；衛(wèi)生檢疫；公害檢測分析和研究。
2．穩(wěn)定可靠的溫度控制系統(tǒng)。
2．1自動控制電路，全鍵盤操作，有五個單獨(dú)的高精度控制系統(tǒng)，其中柱箱溫度可實(shí)現(xiàn)五階段程序升溫�？筛鶕�(jù)客戶的需求，進(jìn)行寬沸點(diǎn)的復(fù)雜性樣品分析。
2．2先進(jìn)的后開門技術(shù)，保證儀器的柱箱溫度在接近室溫工作時也能有良好的控溫精度。
3．穩(wěn)定可靠的氣流系統(tǒng)
3．1載氣氣路采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定的氣路系統(tǒng)。
3．2由毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器，靈活性可與電路控制部分配合，可進(jìn)行自動化分流/不分流進(jìn)樣。
3．3采用背壓控制方式分流/不分流進(jìn)樣器，給予穩(wěn)定地柱前壓力，提高了毛細(xì)管系統(tǒng)的穩(wěn)定性。專用于毛細(xì)管的分析。
3．4毛細(xì)管進(jìn)樣器帶有隔膜清掃的功能，有效地防止了進(jìn)樣器在高溫時出現(xiàn)鬼峰現(xiàn)象。
3．5流量調(diào)節(jié)閥采用數(shù)字式旋鈕調(diào)節(jié)，直觀，可靠性好。
3．6柱前壓力均在壓力表上顯示。
4 有二種進(jìn)樣器的選擇
4．1填充柱進(jìn)樣器適用與填充柱和大口徑毛細(xì)管柱的分析。
4．2毛細(xì)管進(jìn)樣器適用于小口徑，大口徑毛細(xì)管柱的分析。
5多種檢測器的選擇
5．1可安裝雙氫火焰檢測器和單、雙放大器信號輸出，同時安裝TCD熱導(dǎo)池檢測器。
5．2可單裝熱導(dǎo)檢測器和單氫火焰檢測器。
二 儀器的技術(shù)指標(biāo)及使用要求
1．標(biāo)柱箱溫度指標(biāo)：
柱箱溫度范圍：室溫上15°C～399°C（增量1°C）
柱箱控溫精度：優(yōu)于±0.1°C（200°C時測）
柱箱程序升溫：五階程升
程升速率設(shè)定：0.1°C～40°C/min（增量1°C），200°C時測各階恒溫時間：0～655min（增量1min）
2．熱導(dǎo)檢測器(TCD)
1) 敏感度: S≥3000mv.ml/mg
2) 基線噪音：≤20μv
3) 基線漂移: ≤50μv/30min
4) 載氣流速穩(wěn)定性：≤1%。
3．火焰離子化檢測器（FID）
1)檢測限：≤8×10-12g/s
2)基線噪聲：5×10-14A
3)基線漂移 ：≤2×10-13A/30min
4．進(jìn)樣器、檢測器、熱導(dǎo)池溫度指標(biāo)
１）溫度范圍：室溫上15°C～399°C（增量1°C）
2）控溫精度：優(yōu)于±0.1°C（200°C時測）
5．儀器使用要求
電源電壓：220V～±22V 50Hz±0.5Hz
額定功率：＜1800W
環(huán)境溫度：+5°C～+35°C
相對濕度：≤85%
儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響正常工作的電場或磁場存在，儀器安放工作臺應(yīng)穩(wěn)固，不得有振動。離氫氣瓶2m以內(nèi)不得有電爐和火種。
1.2 儀器成套性及可選配附件
1.2.1 成套性
GC9310型氣相色譜儀基型包括機(jī)箱、雙填充柱進(jìn)樣器、全套填充柱、載氣和輔助氣路、微機(jī)溫度控制器、火焰離子化檢測器及微電流放大器，二根長0.6m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼填充柱（7%SE-30chromosorbGHB或5%OV-101，100目～120目）。
a) GC9310型氣相色譜儀基型 一臺
b)附件備件（見附件備件清單） 一箱
1.2.2 可選配附件
GC9310型氣相色譜儀有如下附件供用戶選配，如需訂貨可在訂購基型時備注清楚，也可在儀器使用過程中，隨時選配。
a) GC9310-TCD熱導(dǎo)池檢測器；GC9310-高靈敏度TCD
b) 六通平面切換閥氣體進(jìn)樣器（手動、自動控制）
c) 轉(zhuǎn)化爐（含甲烷化鎳轉(zhuǎn)化劑）
d) 毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器
e) 多種型號色譜工作站
1.3 儀器的工作原理
氣相色譜儀是以氣體為流動相（載氣）。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜儀。由于樣品中各組份在色譜儀中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組織在柱中得到分離，使各組份在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測出來。GC9310型氣相色譜儀就是根據(jù)上述原理制造的分析儀器。GC9310氣相色譜儀原理框圖，見圖1-1
圖1-1 GC9310型氣相色譜儀原理框圖
1.4 儀器的主機(jī)結(jié)構(gòu)
GC9310氣相色譜儀由流量控制部件、進(jìn)樣器、色譜柱箱、檢測器、溫控及檢測器電路部件、色譜工作站等部分組成。
基型儀器中部是色譜柱箱，右側(cè)上部是微機(jī)溫度控制器，右側(cè)下部是FID微電流放大器，儀器左部是流量控制部件及氣路面板，柱箱上方右部是離子化檢測器安裝位置（基型安裝二個火焰離子化檢測器）以及熱導(dǎo)池檢測器（TCD）安裝位置，柱箱上方左部是雙填充柱進(jìn)樣器或毛細(xì)管進(jìn)樣器。
主機(jī)結(jié)構(gòu)圖一（主視）
主機(jī)結(jié)構(gòu)圖二（左視）
主機(jī)結(jié)構(gòu)圖三（右視）
1.5 色譜儀柱箱
GC9310氣相色譜柱箱容積大，可安裝雙填充柱或毛細(xì)管柱，且升降溫速度快等特點(diǎn)。本機(jī)采用了降低噪聲電機(jī)，運(yùn)行平穩(wěn)機(jī)震小，且安裝了自動后開門裝置。
當(dāng)柱箱需要冷卻時，箱后部冷卻空氣進(jìn)風(fēng)口與熱空氣排風(fēng)口自動開啟，冷卻空氣便從進(jìn)風(fēng)口進(jìn)入柱箱，將柱箱內(nèi)的熱空氣從熱空氣排風(fēng)口置換出來，使柱箱迅速冷卻。
1.6 進(jìn)樣器
本儀器基型配有雙填充柱進(jìn)樣器。用戶可根據(jù)需要靈活安裝成毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器。進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)見圖。雙填充柱進(jìn)樣器安裝在主機(jī)頂部左側(cè)導(dǎo)熱體內(nèi)，導(dǎo)熱體內(nèi)同時安裝有電熱元件和陶瓷鉑電阻，由微機(jī)溫度控制器控制其溫度。
圖中填充柱進(jìn)樣器以安裝ф3mm不銹鋼柱為例（柱頭進(jìn)樣）。儀器出廠時所裝的內(nèi)徑為ф3.2mm柱接頭，適用于外徑為ф3的柱管。此外，本填充柱進(jìn)樣器還可以安裝ф6mm不銹鋼柱和ф5.7mm玻璃柱，毛細(xì)管進(jìn)樣器可安裝ф0.32mm和ф0.53mm石英毛細(xì)管柱。
1-6圖（一）毛細(xì)管進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)圖
1-6圖（二）填充池進(jìn)樣器
1.7 氣路控制系統(tǒng)
GC9310型氣相色譜儀的載氣流路為雙填充柱流路結(jié)構(gòu)，另有一套獨(dú)立的毛細(xì)管分流調(diào)節(jié)閥。根據(jù)需要可安裝毛細(xì)管分析流路，并可同時安裝兩路不同載氣的流路。氫氣及空氣流路均為雙流路，各路可獨(dú)立調(diào)節(jié)。
1.7.1 載氣流路
載氣流量由穩(wěn)流閥調(diào)節(jié)，載氣穩(wěn)流閥為機(jī)械刻度式，由上級穩(wěn)壓閥提供穩(wěn)定的輸入氣壓，穩(wěn)流閥的輸出流量可以從相應(yīng)的流量曲線表查得（注意：流量與氣體種類有關(guān)），即：穩(wěn)流閥旋鈕上的每一個刻度與所代表的流量呈標(biāo)準(zhǔn)曲線關(guān)系。刻度—流量曲線對儀器上三個穩(wěn)流閥（填充柱A路、B路及C路毛細(xì)管流路）都是相同的。如需更精確的流量值可用皂沫流量計測量）。
1-7圖（一）
1-7圖（二）
1.7.2 氫氣及空氣流路
GC9310型氣相色譜儀的輔助氣路有空氣及氫氣。安裝在儀器的左上部。氫氣及空氣流量調(diào)節(jié)采用刻度式針形閥，氫氣和空氣針形閥由上級穩(wěn)壓閥提供穩(wěn)定的輸入氣壓，氫氣和空氣針形閥的輸出流量分別可從相應(yīng)的刻度—流量曲線表上查得。也就是說：要設(shè)置和改變氫氣和空氣流量，僅須改變相應(yīng)針形閥旋鈕的刻度指示即可。空氣和氫氣調(diào)節(jié)旋鈕及面板在主機(jī)左上方（使用時須翻開面板上的蓋板）。
忠告
請不要自行改變氣路內(nèi)部穩(wěn)壓閥的輸出氣壓，即：不得調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)后部的三個軸桿，以免影響刻度—流量曲線的有效性和輸出精度。
2．微機(jī)溫度控制器
GC9310型氣相色譜儀的微機(jī)溫度控制器，可對色譜柱箱、進(jìn)樣器、檢測器和熱導(dǎo)池、毛細(xì)管進(jìn)樣器，共五路被控對象進(jìn)行寬溫度范圍、高精度的溫度控制。其中柱箱可實(shí)現(xiàn)五階段程序升溫。由于本控制系統(tǒng)采用了先進(jìn)的軟、硬件技術(shù)，故而性能可靠穩(wěn)定，抗干擾性好及溫度過沖小。除完成溫控和程升外，還具有溫度極限設(shè)置，分析時間計數(shù)，溫度保持，動態(tài)掃描實(shí)際溫度，降溫時自動打開柱箱后門，斷電數(shù)據(jù)保護(hù)，儀器有自檢功能，如出錯，它會自動關(guān)閉溫度控制器等功能。此外，可選配多種色譜工作站連接。該控制器還可以對FID放大器的量程及極性選擇、TCD電流之設(shè)定與顯示實(shí)現(xiàn)微機(jī)化。
二．1面板與鍵盤設(shè)置：
2.1 開機(jī)，屏顯示：型號、溫度的設(shè)定、廠名、電話。
2.2 按主菜單顯示：溫度
程序升溫
毛細(xì)進(jìn)樣
檢測 1
檢測 2
外部事件
在光標(biāo)顯示溫度時，按數(shù)字鍵設(shè)定各項(xiàng)溫度，設(shè)定值再按輸入鍵，各項(xiàng)溫度設(shè)定后再按運(yùn)行建。
2.3 程序升溫設(shè)置
儀器進(jìn)行加溫，按主菜單，再按▼角向下鍵至程序升溫，再按輸入鍵，進(jìn)入程序升溫顯示界面，從初始溫度設(shè)定溫度，按輸入鍵至初始保持時間設(shè)定值，按輸入鍵進(jìn)入至一階，進(jìn)入一階速率光標(biāo)按數(shù)字鍵，再按輸入鍵進(jìn)入一階溫度，按數(shù)字鍵設(shè)置所需溫度。按輸入鍵進(jìn)入一階保持時間，按數(shù)字鍵，設(shè)所需時間按輸入鍵，這樣一階程序升溫設(shè)定好。再按開始鍵，這樣就運(yùn)行一階程序升溫。如需設(shè)定幾階程序升溫，就按照一階程序升溫的設(shè)置方法來設(shè)定后幾階程序升溫。
2.4 毛細(xì)進(jìn)樣設(shè)置
毛細(xì)管進(jìn)樣器分流/不分流的設(shè)定。按主菜單進(jìn)入到毛細(xì)管進(jìn)樣，光標(biāo)按輸入鍵，屏幕顯示溫度。
初始狀態(tài) 不分流
切換時間 0.01分至幾小時
做這一項(xiàng)目需另外配制定制
2.5 氫火焰檢測器的設(shè)定
溫度 設(shè)定值
按▼鍵至量程光標(biāo)顯示，按7-10數(shù)字，按輸入鍵。這樣放大器量程設(shè)定好了。
按▼鍵至點(diǎn)火光標(biāo)輸入光標(biāo)進(jìn)行點(diǎn)火，按輸入鍵進(jìn)行點(diǎn)火
按向下▼進(jìn)行信號正負(fù)極性切換
按數(shù)字鍵1輸入鍵，屏幕顯示極性為正。按數(shù)字鍵0，按輸入鍵，屏幕顯示極性為負(fù)
氫火焰檢測器
2.6 檢測二 熱導(dǎo)池檢測器設(shè)置
按主菜單至檢測器二，按輸入，屏幕顯示熱導(dǎo)池檢測器
按▼鍵至電流光標(biāo)，按數(shù)字鍵0-220，再按輸入鍵。這樣電流就設(shè)置好了。
極性設(shè)定：數(shù)字健1為正0為負(fù)，按輸入健這樣熱導(dǎo)設(shè)定完成。
熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu)圖
2.7 外部事件的設(shè)置與操作
光標(biāo)顯示外部事件1按輸入鍵，顯示：
設(shè)定值
初始狀態(tài) 關(guān)
切換時間 0.00
切換時間 0.00
切換時間 0.00
切換時間 0.00
初始狀態(tài)的開、關(guān)用0與1設(shè)定。
外部事件的功能主要由電磁對四通、六通、八通、十通閥的自動切換與時間控制，更好的方便用戶對樣品分析的需求。
做這一功能需要用戶另外定購。
三. GC9310-TCD恒溫分析時的操作步驟如下：
1) 安裝好TCD檢測器及TCD恒流電源部件。
2) 連接載氣（H2）的外氣路并檢漏
3) 安裝好二根已老化過色譜柱（從填充柱進(jìn)樣器至TCD檢測器）
4) 連接色譜工作站的電源線。
5) 連接色譜工作站的信號線。
6) 打開載氣源，旋轉(zhuǎn)低壓桿，直至氫氣低壓表指示為0.1MPa調(diào)節(jié)主機(jī)左側(cè)正面之載氣調(diào)節(jié)面板上的二個載氣穩(wěn)流閥，將A、B二路載氣流量調(diào)節(jié)所需值（刻度旋紐所需數(shù)可由“流量參數(shù)表”查得。請注意：此時應(yīng)查找載氣為氫氣的“流量參數(shù)表”）
7) 打開主機(jī)電源開頭，分別設(shè)置柱箱TCD檢測器和進(jìn)樣器溫度并啟動溫控。
8) 調(diào)節(jié)TCD穩(wěn)流電源的“調(diào)零”旋鈕，調(diào)出記錄的色譜基線，直至基線穩(wěn)定后，即能進(jìn)樣分析。
9) TCG檢測器工作時，必需遵守“先通載氣（H2），后升溫度，再加電流”的規(guī)則：即當(dāng)TCD檢測器未通載氣（H2）時千萬不可設(shè)置橋路電流，否則，會損壞錸鎢絲，甚至燒斷。
四. GC9310FID操作步驟：
1. 接好N2 氣
2. 柱箱內(nèi)安裝柱子（填充柱或毛細(xì)管柱）
3. 打開N2 調(diào)整流量
4. 開機(jī)設(shè)定溫度FID、柱箱、進(jìn)樣所需溫度
5. 待溫度恒定時，打開空氣、氫氣、設(shè)定所需流量，再進(jìn)行點(diǎn)火
6. 調(diào)節(jié)放大器所需量程和調(diào)節(jié)色譜工作站直至基線穩(wěn)定后，進(jìn)行進(jìn)樣分析和數(shù)據(jù)記錄。
7. 關(guān)閉時，先關(guān)氫氣與空氣，待機(jī)器冷卻后再關(guān)N2 氣
五. 儀器的保養(yǎng)與故障排除
5.1 儀器的維護(hù)
儀器的正確維護(hù)不但能使正常工作，而且能延長儀器壽命，在維護(hù)儀器時必須注意以下幾點(diǎn)：
a) 儀器應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作，電源接地良好。
b) 嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行工作，嚴(yán)禁油污、有機(jī)物及其它物質(zhì)進(jìn)入檢測器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
c) 嚴(yán)禁柱溫超過固定相中固定液允許使用溫度，一般柱溫低于固定液允許使用溫度，在作高靈敏操作時選擇柱溫應(yīng)更低
d) 外氣源輸入到GC9310壓力必須在343000Pa（相當(dāng)于3.5kg/cm2～５kg/cm2），空氣輸入到壓力在294000Pa～588000Pa（相當(dāng)于3kg/cm2～6kg/cm2），氫氣輸入到壓力在196000Pa～343000Pa（相當(dāng)于2kg/cm2～3.5kg/cm2）。如果使用氫氣為載氣時，輸入到載氣入口壓力應(yīng)在
343000Pa（相當(dāng)于3.5kgf/cm2）。
5.2常見色譜輸出信號的判斷及故障排除方法，見表
故障
故障判斷
檢查方法及修理
1.沒有峰
（1）放大器電源斷開
（2）離子線斷
（3）沒有載氣流過
（4）微量注射器堵塞
（5）進(jìn)樣器硅橡膠漏
（6）色譜柱連接松開
（7）無火（FID）
（8）FID極化電壓沒接或接觸不良（1）檢查放大器，保險絲
（2）檢查離子線
（3）檢查載氣流路，是否阻塞，或氣瓶中氣源用完
（4）更換注射器
（5）更換硅橡膠
（6）擰緊導(dǎo)析柱
（7）點(diǎn)火
（8）接上極化電壓，或排除極化電壓連接不良現(xiàn)象
2.正常滯留時間而靈敏度下降
（1）檢測器沒有高壓（FID）
（1）檢查或裝上高電壓
3.拖尾峰
（1）進(jìn)樣溫度太低
（2）進(jìn)樣管污染（樣品或硅橡膠殘留）
（3）層析柱爐溫太低
（4）進(jìn)樣技術(shù)過低
（5）層析柱選擇不當(dāng)（樣品與柱擔(dān)體或固定液起反應(yīng))（1）重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度
（2）用溶劑清洗進(jìn)樣器管子
（3）增加層析柱溫度
（4）提高進(jìn)樣技術(shù)，做到進(jìn)針快出針快
（5）重新選擇適當(dāng)色譜柱
4.伸舌峰
（1）柱超過負(fù)荷，樣品量太大
（2）樣品凝集在系統(tǒng)中（1）降低樣品量
（2）先提高柱溫，再選擇適當(dāng)?shù)?BR> 進(jìn)樣器，色譜柱，檢測器溫度
5.沒分離峰
（1）柱溫太高
（2）柱過短
（3）固定液流失
（4）固定液或擔(dān)體選擇不正確
（5）載氣流速太高（1）降低柱溫
（2）選擇較長色譜柱
（3）更換層析柱或老化色譜柱
（4）選擇適當(dāng)色譜柱
（5）降低載氣流速
6.平頂峰
（1）放大器輸入飽和
（1）降低樣品量，降低放大器靈敏度
7.反峰
（1）樣品進(jìn)到另一根中
（2）正負(fù)開關(guān)位置放錯（1）樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中
（2）改正正負(fù)開關(guān)放在正確位置
8. 恒溫操作時有不規(guī)則基線波動
（1）儀器接地不好
（2）柱固定液流失
（3）載氣漏
（4）檢測器污染
（5）載氣流量選擇不當(dāng)
（6）氫氣、空氣選擇不當(dāng)（FID）
（7）放大器本身不穩(wěn)（1）儀器應(yīng)良好接地
（2）固定液選擇適當(dāng)，柱子應(yīng)充分老化，不能把柱溫升到固定液使用極限（特別是高靈敏度檢測器）
（3）探漏
（4）清洗檢測器
（5）調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2～150kg/cm2
（6）適當(dāng)調(diào)節(jié)氫、空氣流量
（7）檢查放大器，修理放大器
9.出峰時記錄突然回到低于基線并且滅火（FID）
（1）樣品量太大
（2）氫氣或空氣流量太低
（3）載氣流速太高
（4）火焰噴口污染（或堵塞）
（5）氫氣用完（1）降低樣品量
（2）重新調(diào)節(jié)氫氣、空氣流速
（3）選擇合適的載氣流速
（4）清洗火焰噴口（或通火焰噴口）
（5）保證氫氣源有足夠的氫氣
10. 基線不回零
（1）由于柱的過多量的流失（FID）
（2）檢測器污染（1）利用流失少的色譜柱
（2）清洗檢測器
11.在相等間隔中有一定短毛刺
（1）水冷凝在氫氣管路中
（水一般從氫氣源來）
（2）漏氣
（3）流路中有堵塞現(xiàn)象
火焰跳動（1）從管路中消除水并調(diào)換或活化氫氣過濾器中的干燥劑
（2）探漏
（3）流路中清除雜質(zhì)，如是色譜
柱中有雜質(zhì)，則可適當(dāng)提高柱溫
（4）調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣流量
12. 基線噪聲大
（1）色譜柱污染或色譜柱
流失太大
（2）載氣污染
（3）載氣流速太高
（4）載氣漏
（5）接地不良
（6）進(jìn)氧器污染
（7）氫氣流速太高或太低（FID）
（8） 空氣流速太高或太低（FID）（1）更換色譜柱
（2）更換或再生載氣過濾器
（3）重新調(diào)節(jié)載氣流速
（4）探漏
（5）保證儀器接地良好
（6）清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清除硅橡膠殘渣
（7）重新調(diào)節(jié)氫氣流速
（8）重新調(diào)節(jié)空氣流速
（1）空氣或氫氣污染
（2）水冷凝在FID中
（3）檢測器電纜接觸不良
（4）檢測器絕緣變小（離子化檢測器）
（5）檢測器電極或噴口及底部污染（1）更換氫氣、空氣過濾器
（2）增加FID溫度清除水分
（3）更換或修理電纜
（4）清洗檢測器絕緣子洗清檢測器
