AHS-610頂空進(jìn)樣器
AHS-610型自動頂空進(jìn)樣裝置
一、用途及應(yīng)用范圍
頂空進(jìn)樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置，與其他的樣品預(yù)處理，如：溶劑萃取、熱解吸等方法比較，更簡單實用，工作效率更高，色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一，它廣泛用于：
⑴石油化工： 高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析；
⑵環(huán)境科學(xué)： 飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析；
⑶衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；
⑷食品行業(yè)： 色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制；包裝材料中乙醛等殘留量；浸出油中的6#溶劑殘留量分析等；
⑸香料香精： 啤酒、茶葉中香味分析；
⑹藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留溶劑分析；
⑺法醫(yī)化學(xué)： 血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；
⑻其他： 如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測定等。
二、工作原理
AHS-610型自動頂空進(jìn)樣裝置其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中，通過加熱升溫使待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液（或氣-固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取上部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。
三、主要功能和技術(shù)指標(biāo)
3.1微機(jī)控制、液晶漢字顯示、薄膜鍵盤、數(shù)字輸入等，主要功能有：
⑴ 液晶顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、運(yùn)行時間、年-月-日-時等；
⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣系統(tǒng)和取樣（進(jìn)樣）導(dǎo)管，三路同時加熱控溫；
⑶ 3個外事、8階時間程序控制，可編程自動運(yùn)行；
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調(diào)用，以實現(xiàn)了快速啟動與分析；
⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來事件程序啟動本裝置；
⑹ 鍵盤操作設(shè)有靜音功能；
⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場合調(diào)整；
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示；
⑼ 時間程序運(yùn)行完畢,有自動提示音功能；
⑽ 秒表功能。
3.2樣品區(qū)溫度控制范圍： 室溫—200℃，以增量1℃任設(shè)；
3.3樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—160℃，以增量1℃任設(shè)；
3.4 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍: 室溫—80℃，以增量1℃任設(shè)；
3.5溫度控制精度： <±0.5℃；
3.6溫度控制梯度： <±0.5℃；
3.7進(jìn)樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續(xù)可調(diào))；
3.8頂空瓶工位： 9個；
3.9 重復(fù)性： RSD<3%（和GC性能和操作技術(shù)有關(guān)）；
3.10頂空瓶規(guī)格： 20ｍl（10ｍl、50ｍl等其他規(guī)格可定制）；
3.11進(jìn)樣系統(tǒng)反吹清洗流量和時間： 連續(xù)可調(diào)；
3.12儀器有效尺寸：200×380×400ｍｍ3；
3.13儀器的重量： 約12 kg；
四、成套性
4.1 AHS-610型自動頂空進(jìn)樣裝置 1臺
4.2 備件（含備件清單） 1套
4.3 AHS-610型自動頂空進(jìn)樣裝置安裝使用說明書 1份
4.4 出廠合格證書 1份
五、開箱驗收和安裝要求
5.1開箱驗收
儀器開箱后，首先根據(jù)成套性和備件清單檢查是否齊全，并檢查儀器表面有無機(jī)械損傷，如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時和儀器制造廠商聯(lián)系解決。
5.2安裝要求
5.2.1環(huán)境溫度：10℃～35℃；
5.2.2相對濕度：<85%；
5.2.3供電電源： AC（220±22）V，頻率（50±0.5）HZ；
5.2.4周圍無易燃易爆及腐蝕性氣體，無強(qiáng)烈機(jī)械振動、電磁干擾以及因空氣對流造成的溫度急劇變化；
5.2.5儀器機(jī)殼必須與實驗室地線良好接觸等。
六、儀器的組成
6.1前面板結(jié)構(gòu)示意圖
圖6-1儀器前面板示意圖
1．顯示屏幕
顯示當(dāng)前功能參數(shù)的設(shè)定值和實時狀態(tài)顯示。
2．功能區(qū)
見“七、鍵盤功能與操作”
3．壓力表：指示色譜儀的柱前壓 ；
4．壓力表：指示當(dāng)前加壓氣的壓力值 ；
5．穩(wěn)壓閥：用于本裝置提供GC載氣時的壓力調(diào)節(jié)；
6．穩(wěn)壓閥：用于調(diào)節(jié)取樣加壓氣的壓力。
6.2后面板局部示意圖6-2
圖6-2儀器后面板示意圖
1. 電源：AC（220±22）V供電插座（含電源開關(guān)及保險絲）；
2. 遙控：1、2為外部啟動信號輸入（外部設(shè)備啟動頂空進(jìn)樣器）；3、4為同步信號輸出（頂空進(jìn)樣器啟動其他的設(shè)備）；
3．清洗氣出口.：本裝置不用；
4. 載氣入口： 用所配GC的載氣，作為載氣時的載氣進(jìn)氣口；
5. N2入口： 頂空進(jìn)樣器工作（加壓和載氣）氣入口。
6.3 頂空進(jìn)樣器氣路系統(tǒng)工作原理簡圖6-3
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穩(wěn)壓閥
取樣管 閥2 進(jìn)樣管 GC汽化室
樣品瓶
閥1 N2進(jìn)
氣阻 穩(wěn)壓閥 |
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樣品瓶 |
圖6-3 氣路系統(tǒng)工作原理簡圖
七、鍵盤功能與操作
7.1鍵盤說明
共有21個按鍵，分別為：
四個功能鍵設(shè)定、狀態(tài)、運(yùn)行、停止
設(shè)定：設(shè)定溫度、外事等的內(nèi)容
狀態(tài)：顯示狀態(tài)信息
運(yùn)行：外事時間程序運(yùn)行或秒表的啟動
停止：停止時間程序或秒表計時
數(shù)字鍵：0-9數(shù)字輸入
清除鍵：在數(shù)字輸入時，清除剛輸入的內(nèi)容；或在秒表功能時，清除停止時的秒表記數(shù)；
確認(rèn)鍵：當(dāng)數(shù)字輸入時，確定輸入的內(nèi)容并向后移動光標(biāo)，無數(shù)字輸入時，僅向后移動光標(biāo)；
上、下、左、右方向鍵；
上、下方向鍵：外事的開關(guān)設(shè)定和鍵盤音的開關(guān)設(shè)定；
左、右方向鍵：向左或右移動光標(biāo)，不修改任何參數(shù)；
7.2狀態(tài)顯示
開機(jī)后，屏幕為狀態(tài)顯示頁面，包括3個電磁閥的當(dāng)前狀態(tài)和三個加熱區(qū)的溫度值，如圖7.1所示，在屏幕的最下邊一行顯示為當(dāng)前時間或運(yùn)行時間（在運(yùn)行時顯示運(yùn)行時間，在停止時顯示當(dāng)前的日期和時間）；在任意狀態(tài)下按“狀態(tài)”按鍵都可以進(jìn)入到狀態(tài)顯示頁面。
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樣品：100℃ |
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事件1：關(guān) |
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2007年11月01日 16：40 |
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圖7.1狀態(tài)顯示 |
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閥箱：100℃ |
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管線：100℃ |
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事件2：關(guān) |
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事件3：關(guān) |
7.3溫度設(shè)定
按“設(shè)定”按鍵，進(jìn)入設(shè)定頁面，此時顯示為如圖7.2所示，用左或右箭頭鍵選擇需設(shè)定的內(nèi)容，當(dāng)選中溫度時，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入溫度設(shè)定頁面，如圖7.3所示，用數(shù)字鍵輸入需要的溫度值后，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。
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溫度 |
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事件 |
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時鐘 |
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方法 |
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選項 |
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秒表 |
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提示：用 或 選擇設(shè)定 |
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樣品 |
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管線
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閥箱 |
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50℃ |
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50℃ |
|
50℃ |
|
提示： 0 - 400 ℃ |
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圖7.3 溫度設(shè)定 |
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圖7.2 設(shè)定頁面 |
7.4事件設(shè)定
按設(shè)定鍵，選擇“事件”，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入外事設(shè)定頁面，如圖7.4所示，用↑或↓設(shè)定外事的開或關(guān)，用數(shù)字鍵輸入時間程序階數(shù)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)，最多可設(shè)定8階時間程序，0階為無時間程序。在本頁面內(nèi)按←或→鍵移動光標(biāo)，或“確認(rèn)”鍵向后移動光標(biāo)。
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事件設(shè)定 |
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關(guān) |
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1 |
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初始狀態(tài)： |
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程序階數(shù)： |
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0 |
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提示： 用↑或↓設(shè)定開或關(guān) |
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圖7.4 外事設(shè)定 |
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2 |
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3 |
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關(guān) |
|
關(guān) |
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階數(shù) |
|
關(guān) |
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1 |
|
1 |
|
2 |
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5.00 |
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提示： 0.01 – 650.00 min |
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圖7.5 外事程序設(shè)定 |
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2 |
|
3 |
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關(guān) |
|
關(guān) |
|
時間 |
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1.00 |
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關(guān) |
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關(guān) |
|
關(guān) |
7.5時鐘設(shè)定
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2007年11月01日 |
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16時03分20秒 |
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提示： 2000 – 2099 年 |
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圖7.6 時鐘設(shè)定 |
按設(shè)定鍵，選擇“時鐘”，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入時鐘設(shè)定頁面，如圖7.6所示。
用數(shù)字輸入當(dāng)前的日期和時間，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)，同時向后移動光標(biāo)，輸入下一項內(nèi)容。
7.6方法存儲和調(diào)用
按“設(shè)定”鍵，選擇“方法”，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入，如圖7.7所示。程序有自動保存參數(shù)的功能，程序在工作中自動將當(dāng)前設(shè)定的參數(shù)保存在方法1中，每次在上電時自動從方法1中讀取參數(shù)。當(dāng)前方法表示當(dāng)前調(diào)用的方法號，共有八個方法可供存儲和調(diào)用（不含方法1）。
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當(dāng)前方法：1 |
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保存方法 1 |
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提示： 方法 1 - 9 |
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圖7.7 方法保存和調(diào)用用加載入 |
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載入方法：1 |
保存方法：數(shù)字鍵輸入方法號，按“確認(rèn)”鍵將當(dāng)前參數(shù)保存到方法中，保存成功后提示如圖7.8所示。
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圖7.8 方法保存成功 |
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方法1 保存成功！ |
載入方法：數(shù)字鍵輸入方法號，按“確認(rèn)”鍵，從該方法中的讀取參數(shù)，作為當(dāng)前的工作參數(shù)，同時當(dāng)前方法顯示為所調(diào)用的方法號。在讀取方法參數(shù)時，程序會自動對所要讀取的方法先進(jìn)行判斷，如果此方法中的參數(shù)正常，則載入此方法，并給出載入成功提示，如圖7.9所示；如果發(fā)現(xiàn)此方法中的參數(shù)有錯誤，則給出錯誤信息，不載入此方法，如圖7.10所示。
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圖7.9 方法載入成功 |
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方法1 載入成功！ |
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圖7.10 方法載入錯誤 |
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方法2 為非法！ |
注意：在調(diào)用了某個方法后，如果修改了任何參數(shù)值或按確認(rèn)鍵向后移動光標(biāo)，程序自動認(rèn)為對參數(shù)進(jìn)行了修改，將當(dāng)前修改后的參數(shù)及其他未修改的參數(shù)重新自動保存到方法1中，同時當(dāng)前方法自動回到方法1上，已保存的原方法不會被改變。
7.7秒表功能
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0：0000 |
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圖7.11 秒表功能 |
在此頁面內(nèi)，按“運(yùn)行”鍵啟動秒表，按“停止”鍵停止秒表，在秒表停止計時時，按“清除”鍵將秒表的記數(shù)清除。
7.8選項設(shè)定
按“設(shè)定”鍵，選擇“選項”，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入，如圖所7.12示，設(shè)定鍵盤音為開時，每次按鍵都會發(fā)出短暫的提示音，鍵盤音為關(guān)時，按鍵無聲音提示。
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鍵盤音： |
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提示： 用↑或↓設(shè)定開或關(guān) |
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圖7.12 選項設(shè)定 |
當(dāng)屏幕不在秒表頁面時，按“運(yùn)行”鍵啟動外事的時間程序，在狀態(tài)頁面的最下邊一行顯示運(yùn)行的時間，如圖7.13所示, 當(dāng)運(yùn)行結(jié)束會發(fā)出10秒的提示音,提醒用戶程序運(yùn)行完畢。外事根據(jù)設(shè)定的時間自動開或關(guān)，當(dāng)程序階數(shù)為0時，無時間程序，外事的狀態(tài)恒定為初始狀態(tài)。當(dāng)程序階數(shù)為5階時,程序默認(rèn)第5階只能設(shè)置結(jié)束時間，外事不能設(shè)置。
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樣品：100℃ |
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事件1：關(guān) |
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運(yùn)行： 0.15 min |
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圖7.13 運(yùn)行狀態(tài) |
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閥箱：100℃ |
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管線：100℃ |
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事件2：關(guān) |
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事件3：關(guān) |
按“停止”鍵停止外事的時間程序，外事回到初始狀態(tài)。
7.10外部啟動
當(dāng)處于非運(yùn)行狀態(tài)時，短接外部輸入信號，會啟動外事程序的運(yùn)行，同按“運(yùn)行”鍵效果一樣。
7.11液晶亮度調(diào)整
當(dāng)液晶屏上顯示的字體不清晰時，可以進(jìn)行調(diào)整，方法是：在電路板背面找到電位器RW2，使用小一子螺絲刀調(diào)整電位器上旋鈕，順時針方向為增大顯示的對比度，逆時針方向為減小顯示的對比度。
7.12板上發(fā)光二極管狀態(tài)
綠色發(fā)光二極管閃爍表示程序工作正常，如果不閃爍說明程序出現(xiàn)錯誤；
紅色發(fā)光二極管閃爍表示板上A/D工作正常，亮滅一次為的頻率為1秒鐘。
八、儀器安裝及操作
8.1.儀器安裝
開箱后，將儀器擺放到GC的旁邊（靠近汽化室的一邊），氣相色譜儀啟動正常后，把頂空進(jìn)樣器的樣品傳送管線（較長者）插入GC的汽化室中（相當(dāng)于注射針進(jìn)樣），記下GC的柱前壓力，然后調(diào)低GC的載氣，調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器的載氣壓力調(diào)節(jié)閥至GC所需壓力，然后關(guān)掉GC的載氣（一般使用時用頂空進(jìn)樣器提供的壓力與流量控制）.連接儀器電源線（220VAC）及儀器同步啟動信號線。
8.2.儀器操作
8.2.1.啟動氣相色譜儀到正常的工作狀態(tài)；
8.2.2．啟動頂空進(jìn)樣器進(jìn)入工作狀態(tài)；
8.2.3．使用頂空進(jìn)樣器提供柱前壓力與流量控制（常用）操作步驟
把頂空進(jìn)樣器的樣品傳送管線（較長者）插入GC的汽化室中，記下GC的柱前壓力，然后適當(dāng)調(diào)低GC的載氣后，再調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器的載氣壓力調(diào)節(jié)閥至GC所需壓力（此時壓力一般略高于記下GC的柱前壓力，具體壓力值由實驗定），然后再關(guān)掉GC的載氣；
8.2.4. 若使用GC的載氣為頂空進(jìn)樣器提供進(jìn)樣載氣，請與經(jīng)銷商聯(lián)系。
8.2.5.設(shè)定溫度
如：樣品 70℃ 閥箱 60℃ 管線 90℃
按“設(shè)定”按鍵，進(jìn)入設(shè)定頁面，此時顯示為如圖8.1所示，用左或右箭頭鍵選擇需設(shè)定的內(nèi)容，當(dāng)選中溫度時，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入溫度設(shè)定頁面，如圖8.2所示，用數(shù)字鍵輸入需要的溫度值。
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溫度 |
|
事件 |
|
時鐘 |
|
方法 |
|
選項 |
|
秒表 |
|
提示：用 或 選擇設(shè)定 |
|
圖8.1 設(shè)定頁面 |
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樣品 |
|
管線
|
|
閥箱 |
|
70℃ |
|
60℃ |
|
90℃ |
|
提示： 0 - 400 ℃ |
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圖8.2 溫度設(shè)定 |
事件1是加壓和吹洗閥，事件2為進(jìn)樣閥，事件3為備用。如：加壓時間：0.20min 進(jìn)樣時間：0.10 min 取樣管清洗時間：2.00 min。
按設(shè)定鍵，選擇“事件”，按“確定”鍵進(jìn)入外事設(shè)定頁面，如圖8.3所示，用↑或↓設(shè)定外事的開或關(guān)，用數(shù)字鍵輸入時間程序階數(shù)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)，最多可設(shè)定8階時間程序，0階為無時間程序。在本頁面內(nèi)按←或→鍵移動光標(biāo)，或“確認(rèn)”鍵向后移動光標(biāo)。
|
事件設(shè)定 |
|
關(guān) |
|
1 |
|
初始狀態(tài)： |
|
程序階數(shù)： |
|
5 |
|
提示： 用↑或↓設(shè)定開或關(guān) |
|
圖8.3 外事設(shè)定 |
|
2 |
|
3 |
|
關(guān) |
|
關(guān) |
|
階數(shù) |
|
開 |
|
1 |
|
1 |
|
2 |
|
0.21 |
|
提示： 0.01 – 650.00 min |
|
圖8.4外事程序設(shè)定 |
|
2 |
|
3 |
|
關(guān) |
|
關(guān) |
|
時間 |
|
0.01 |
|
關(guān) |
|
開 |
|
關(guān) |
|
階數(shù) |
|
關(guān) |
|
1 |
|
3 |
|
4 |
|
1.00 |
|
提示： 0.30 – 650.00 min |
|
圖8.5 外事程序設(shè)定 |
|
2 |
|
3 |
|
關(guān) |
|
關(guān) |
|
時間 |
|
0.31 |
|
開 |
|
關(guān) |
|
關(guān) |
|
階數(shù) |
|
--- |
|
1 |
|
5 |
|
|
|
|
|
提示： 5.00 – 650.00 min |
|
圖8.6 外事程序設(shè)定 |
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2 |
|
3 |
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--- |
|
--- |
|
時間 |
|
3.00 |
|
|
8.2.7.當(dāng)樣品區(qū)加熱溫度達(dá)到后，把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱并計時；
8.2.8.調(diào)節(jié)加壓氣的穩(wěn)壓閥，使其壓力大于頂空進(jìn)樣器指示的載氣柱壓力，通常所需壓力比柱前壓高0.05Mpa左右（具體值與分流大小有關(guān)，分流大，差值越大，可通過實驗定）；
8.2.9.當(dāng)樣品瓶加熱平衡時間到（加熱時間一般大于30 min），把取樣樣品傳送管線（短者）插入所選樣品瓶并按[運(yùn)行]鍵（注意：同時啟動GC和色譜工作站），自動進(jìn)樣與分析開始直至分析結(jié)束。及時觀察進(jìn)樣過程，進(jìn)樣完畢（0.31min以后），拔出取樣樣品傳送管線（短者）以便反吹清洗，準(zhǔn)備下一個樣品瓶取樣、進(jìn)樣分析；
8.2.10.一天工作結(jié)束后先關(guān)電后關(guān)氣。
九、故障現(xiàn)象與排除方法
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故障現(xiàn)象 |
可能原因 |
排除方法 |
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控制器不工作 |
電源沒有接通 |
檢查是否連接電源 |
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保險絲斷 |
更換 | |
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樣品區(qū)不升溫 |
溫度設(shè)定錯誤 |
重新設(shè)定 |
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鉑電阻開路 |
檢修或更換 | |
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加熱棒壞 |
更換 | |
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電磁閥不工作 |
無電源供給 |
檢修 |
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電磁閥壞 |
更換 | |
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無峰或峰小 |
程序設(shè)定不對 |
重新設(shè)置程序 |
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電磁閥不工作 |
檢修或更換 | |
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進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣 |
檢漏或重新安裝 | |
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樣品瓶密封不好 |
更換 | |
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針頭堵 |
更換 | |
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沒有清洗管路 |
進(jìn)樣前要清洗管路 |
十、制造商的保證
在用戶遵守保管和使用規(guī)則的條件下，從制造廠發(fā)貨之日起14個月內(nèi)產(chǎn)品因制造質(zhì)量不良而發(fā)生損壞或不能正常工作時，制造廠無償為用戶修理或更換。
北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司
電話：010-62456253
傳真：010-60709901
地址：北京市昌平區(qū)回龍觀鎮(zhèn)西半壁店43號
氣相色譜頂空分析水中乙醇即調(diào)試AHS-610型自動頂空進(jìn)樣裝置實驗條件和參考譜圖
1、儀器配置
1.1 SP-3400氣相色譜儀配AHS-610型自動頂空進(jìn)樣器
1.2 氫火焰檢測器
1.3 填充柱進(jìn)樣器
1.4 不銹鋼色譜柱： Porapak Q 2m Φ3×0.5 mm
1.5 N2000色譜工作站
2、色譜條件
2.1 柱溫：80℃ 保持1min 終溫150℃ 速率:15℃/ min 保持1min
2.2 汽化溫度： 150℃；
2.3 檢測器溫度：180℃；
2.4 柱前壓力：0.10Mpa
2.5 儀器量程：1×10-11AF 1MV
3、頂空條件
3.1 樣品：70℃ 閥箱：60℃ 管線：90℃
3.2 載氣：N2
3.3 樣品平衡時間：40min
3.4加壓壓力：0.15Mpa
3.5加壓時間：0.2min
3.6進(jìn)樣時間：0.05min
3.7取樣管清洗時間：2.0min
4. 樣品
4.1 樣品瓶體積：20 ml
4.2加入樣品量：5mL
4.3溶劑：水
4.4樣品：乙醇
4.5樣品濃度：100 ppm
標(biāo)簽：
頂空進(jìn)樣器
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