高效液相色譜儀檢測(cè)芥子含量
含量測(cè)定 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.08mol/L磷酸二氫鉀(10:90)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為326nm;理論板數(shù)按芥子堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備 取芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照品適量,精密稱定,用流動(dòng)相溶解制成每1ml中含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品細(xì)粉約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加甲醇50ml,超聲處理20分鐘(功率250W,頻率20kHz),濾過(guò)。濾渣再用甲醇同法提取三次,濾液合并。減壓回收溶劑至干,殘?jiān)恿鲃?dòng)相溶解并轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10µl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含芥子堿以芥子堿硫氰酸鹽(C16H24NO5·SCN)計(jì),不得少于0.50%。
【炮制】 芥子 除去雜質(zhì)。用時(shí)搗碎。
【性狀】 【鑒別】 【檢查】 【含量測(cè)定】 同藥材。
炒芥子 取凈芥子,照清炒法(附錄Ⅱ D)炒至淡黃色至深黃色(炒白芥子)或深黃色至棕褐色(炒黃芥子),有香辣氣。用時(shí)搗碎。
本品表面淡黃色至深黃色(炒白芥子)或深黃色至棕褐色(炒黃芥子),有的有焦斑,有的種皮發(fā)泡、破裂或脫落。
【檢查】 水分 同藥材,不得過(guò)8.0% (附錄Ⅸ H第一法)。
【含量測(cè)定】 同藥材,不得少于0.40%。
【鑒別】 【檢查】(總灰分、酸不溶性灰分) 【浸出物】 同藥材。
(推薦單泵配置/梯度)
1 泵 P501型恒流高壓輸液泵
1.1 液體輸送原理:雙柱塞串聯(lián)往復(fù)方式,自動(dòng)脈沖抑制系統(tǒng),另配有溶劑壓縮因子程序,能自動(dòng)補(bǔ)償流量,液體輸送更精準(zhǔn)
1.2 最大輸送壓力:大于等于6000PSI(約42MPa以上)
1.3 流速精度:0.1%
1.4 流速范圍:(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min
1.5 柱塞桿清洗:不需另配設(shè)備即可自動(dòng)柱塞桿清洗,保護(hù)柱塞桿
1.6 安全性:配有開(kāi)機(jī)自檢,高低壓報(bào)警和保護(hù)功能
1.7 梯度系統(tǒng):二元梯度混合系統(tǒng)/單泵系統(tǒng)
1.7.1 混合范圍:0到100%
1.7.2 混合原理:高壓混合
1.7.3 混合液體數(shù):大于等于2元
1.7.4 脫氣裝置:內(nèi)外置脫氣均可
2 紫外檢測(cè)器UV501型紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器
2.1 光源:氘燈(鎢燈可選)氘燈壽命2000個(gè)小時(shí),保證使用壽命1000小時(shí)以上
2.2 波長(zhǎng)范圍:190到720nm(步增1nm)
2.3 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:<±1nm
2.4 波長(zhǎng)重現(xiàn)性:<±0.5nm
2.5 帶寬:小于5nm
2.6 噪音:<±2.5*10-5AU(特定條件下)
2.7 漂移:<±2.5*10-4AU(特定條件下)
2.8 流通池體積:10ul體積、光程10mm
2.9 吸收量程:0.01AU/V-10AU/V(共十檔)進(jìn)樣信號(hào)控制(事件),自動(dòng)調(diào)零
2.10 功能:具有定點(diǎn)波長(zhǎng)測(cè)量,數(shù)據(jù)處理硬件嵌入檢測(cè)器,數(shù)字信號(hào)直接采集處理功能
3 色譜柱:VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色譜柱、配保護(hù)柱
4 柱溫箱:室溫上10度到100度(0.1度增量)
5 N2010藥典版色譜工作站:色譜工作站(滿足2010版藥典要求,美國(guó)制作)中英文操作軟件,支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系統(tǒng),硬件嵌入檢測(cè)器,數(shù)字信號(hào)直接采集處理
6 Vertex7825i手動(dòng)進(jìn)樣閥:Vertex7825i手動(dòng)進(jìn)樣閥(帶遠(yuǎn)程觸發(fā)開(kāi)關(guān)),自帶20UL定量,耐壓8000psi,進(jìn)樣次數(shù)超1萬(wàn)次以上