Type 1 超純水高純度的重要性以及實(shí)驗(yàn)室使用中如何保護(hù)

瀏覽次數(shù)：161　發(fā)布日期：2024-12-16　來源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

用Type 1超純水，取得最優(yōu)結(jié)果

作者：保羅.懷特黑德博士， ELGA 研發(fā)設(shè)施首席化學(xué)家， FRSC 實(shí)驗(yàn)室主任

到目前為止， Type 1 超純水是實(shí)驗(yàn)室使用的最純凈物質(zhì)。文討論 Type 1 超純水的高純度、這種純度的重要性以及實(shí)驗(yàn)室正常使用時(shí)如何保護(hù)這種純度。

前言

當(dāng)今的實(shí)驗(yàn)室中，用于研究和測試的純凈水是必不可少的。按十億分率（ppb）或更低比例計(jì)算的元素和化合物，可能與樣品、活性媒介或系統(tǒng)組件發(fā)生作用，從而對應(yīng)用造成不利影響。

百分之百的純凈水僅由水分子組成，羥基和氫離子處于均衡狀態(tài)（攝氏 25 度時(shí)為 10-7M）。這種構(gòu)成產(chǎn)生典型的 18.2 Mohm.cm 電阻。但是，事實(shí)上水在一定程度上能夠溶解每種化合物并在實(shí)際上支持每種生命形式的特性，意味著其純度不斷受到五類雜質(zhì)的威脅。這些雜質(zhì)是懸浮顆料物、無機(jī)化合物、有機(jī)分子、溶解的氣體，以及微生物，包括它們的相關(guān)生物分子。要生成實(shí)驗(yàn)室使用的高純度水，來自主管的飲用水需經(jīng)過一系列的凈化步驟，去除這些不同類型的雜質(zhì)。

Type 1 超純水的純度

記錄的 Type 1 超純水的雜質(zhì)含量，主要受到測量這些雜質(zhì)的技術(shù)的靈敏性以及測試環(huán)境的限制。在最新的超痕量技術(shù)的基礎(chǔ)上， Type 1 超純水中非氣體雜質(zhì)的最高水平是有機(jī)化合物低于 1.5 微克/升（ppb），其他元素和離子低于 1.0 微克/升。這意味著 Type 1 超純水的純度至少達(dá)到 99.99999975%。

	甲醇（半導(dǎo)體級 Puranol™）	乙腈（TraceSELECT® Ultra）	乙酸（Trace SELECT®）	超純水（PURELAB flex）
鋁	<1,000	<1,000	<200	<1
銻	<500	<500	<50	<0.2
砷	<1,000	<1,000	<500	<2
鎘	<500	<500	<10	<0.5
鈣	<30,000	<20,000	<1,000	<2
鉻	<1,000	<1,000	<100	<1
銅	<1,000	<1,000	<200	<2
鐵	<1,000	<1,000	<500	<2
鉛	<500	<500	<10	<0.2
鎂	<5,000	<1,000	<100	<1
錳	<500	<500	<20	<0.5
汞	<200	<1,000	<1,000	<5
鎳	<1,000	<1,000	<100	<2
鉀	<10,000	<10,000	<500	<5
鈉	<20,000	<20,000	<1,000	<2
錫	<500	<1	<100	<0.5
鈦	<1,000	<1,000	<50	<0.5
釩	<500	<500	<10	<0.2
鋅	<10,000	<1,000	<200	<2
溴化物	<1,000	<2	<20
氯化物	<25,000	<25,000	<20
氟化物	<10,000	<5	<30
硝酸鹽	<25,000	<25,000	<20

甲醇——半導(dǎo)體級Puranal™
乙酸——TraceSELECT® Ultra

乙腈——TraceSELECT®
水——產(chǎn)自PURELAB flex

表 1： Type 1 超純水與頂級常用溶劑的基本雜質(zhì)規(guī)格比較

表 1 比較 Type 1 超純水與廣泛用于分析研究和測試的三種最純的商業(yè)供應(yīng)的溶劑即甲醇、乙腈和乙酸的基本雜質(zhì)規(guī)格。采用最新的 ICP-MS 技術(shù)，證明 Type 1 超純水中實(shí)際沒有任何非氣體元素，檢出限大多在 1 納克/升（ppt）以下。這一污染物含量是低于所有其他已測試溶劑的量級。其他實(shí)驗(yàn)室試劑的雜質(zhì)遠(yuǎn)高于這些溶劑，經(jīng)常在毫克/升范圍內(nèi)。

吹掃捕集 GC-MS 測得的揮發(fā)性有機(jī)化合物
	結(jié)果		結(jié)果
	微克/升（ppb）		微克/升（ppb）
苯	<0.05	1,3-二氯丙烷	<0.05
溴苯	<0.05	2,2-二氯丙烷	<0.05
溴氯甲烷	<0.05	1,1-二氯丙烷	<0.05
一溴二氯甲烷	<0.05	順-1,3-二氯丙烷	<0.05
溴仿	<0.05	反-1,3-二氯丙烷	<0.05
溴甲烷	<0.05	乙苯	<0.05
2-丁酮（MEK）	<0.05	六氯西二烯	<0.05
正丁基苯	<0.05	已烷	<0.05
仲丁基苯	<0.05	異丙醇	<0.05
叔丁基苯	<0.05	異丙苯	<0.05
四氯化碳	<0.05	異丙甲苯	<0.05
氯苯	<0.05	甲叔丁基醚	<0.05
一氯二溴甲烷	<0.05	萘	<0.05
氯乙烷	<0.05	丙苯	<0.05
氯仿	<0.05	苯乙烯	<0.05
氯甲烷	<0.05	1,1,1,2-四氯乙烷	<0.05
2-氯甲苯	<0.05	1,1,1,2-四氯乙烷	<0.05
4-氯甲苯	<0.05	四氯乙烷	<0.05
1,2-二溴-3-氯丙烷	<0.05	甲苯	<0.05
1,2-二溴甲烷（EDB）	<0.05	1,2,3-三氯苯	<0.05
二溴甲烷	<0.05	1,2,4-三氯苯	<0.05
1,2-二氯苯	<0.05	1,3,5-三氯苯	<0.05
1,3-二氯苯	<0.05	1,1,1-三氯苯	<0.05
1,4-二氯苯	<0.05	1,1,2-三氯苯	<0.05
二氯二氟甲烷	<0.05	三氯乙烷	<0.05
1,1-二氯乙烷	<0.05	三氯一氟甲烷	<0.05
1,2-二氯乙烷	<0.05	1,2,3-三氯丙烷	<0.05
1,1-二氯乙烷	<0.05	1,2,4-三甲苯	<0.05
順-1,2-二氯乙烷	<0.05	1,2,5-三甲苯	<0.05
反-1,2-二氯乙烷	<0.05	氯乙烯	<0.05
二氯甲烷	<0.05	鄰二甲苯	<0.05
1,2-二氯丙烷	<0.05	間二甲苯和對二甲苯	<0.05

表 2：吹掃捕集 GC-MS 測得的揮發(fā)性有機(jī)化合物含量

表 2 和 3 分別表明采用吹掃捕集 GC-MS 和熱吸附 GC-MS 測得的 Type 1 超純水中很低的
揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)雜質(zhì)的含量。通常情況下，雜質(zhì)含量均低于揮發(fā)性有機(jī)化合物<0.05
微克/升和半揮發(fā)性有機(jī)化合物<0.025 微克/升的檢出限。這些含量與低于 1 微克/升（ppb）
的有機(jī)碳總量（TOC）相符，其中 TOC 是經(jīng)常用于測量 Type 1 超純水有機(jī)污染物的總體指標(biāo)。

熱吸附GC-MS測得的半揮發(fā)性化合物含量
	結(jié)果		結(jié)果
	微克/升（ppb）		微克/升（ppb）
苊	<0.025	六氯丁二烯	<0.025
苊烯	<0.025	六氯環(huán)戊二烯	<0.025
蒽	<0.025	六氯乙烷	<0.025
聯(lián)苯胺	<0.025	吳佛爾酮	<0.025
苯并(a)蒽	<0.025	2-甲基萘	<0.025
苯并(b)熒蒽	<0.025	萘	<0.025
苯并(k)熒蒽	<0.025	2-硝基苯胺	<0.025
苯甲醇	<0.025	3-硝基苯胺	<0.025
鄰苯二甲酸丁芐酯	<0.025	4-硝基苯胺	<0.025
順（2-氯乙氧基）甲烷	<0.025	硝基苯	<0.025
順（2-乙基己基）鄰本二甲酸鹽	<0.025	正亞硝基二甲苯胺	<0.025
順（2-氯異乙醚）乙醚	<0.025	正亞硝基聯(lián)苯胺	<0.025
雙酚A	<0.025	壬基苯酚	<0.025
4-溴聯(lián)苯醚	<0.025	菲	<0.025
咔唑	<0.025	芘	<0.025
4-氯苯胺	<0.025	叱啶	<0.025
2-氯萘	<0.025	1,2,4-三氯苯	<0.025
4-氯苯基苯基醚	<0.025	苯甲酸	<0.025
苯并菲	<0.025	4-氯-3-甲酚	<0.025
二苯并呋喃	<0.025	2-氯酚	<0.025
1,2-二氯苯	<0.025	煤酚	<0.025
1,3-二氯苯	<0.025	2,4-二氯酚	<0.025
1,4-二氯苯	<0.025	2,4-二甲酚	<0.025
3,3’-二氯聯(lián)苯胺	<0.025	2,4-二硝基酚	<0.025
鄰苯二甲酸二乙酯	<0.025	4,6-二硝基-甲酚	<0.025
鄰苯二甲酸二甲酯	<0.025	2-甲酚	<0.025
鄰苯二甲酸二正丁酯	<0.025	4-甲酚	<0.025
2,6-二硝基甲苯	<0.025	4-硝基酚	<0.025
鄰苯二甲酸二正辛酯	<0.025	五氯酚	<0.025
熒蒽	<0.025	酚	<0.025
芴	<0.025	2,4,5-三氯酚	<0.025
六氯苯	<0.025

表3：熱吸附GC-MS測得的半揮發(fā)性化合物含量

攝氏 25 度和 1 巴氣壓條件下， Type 1 超純水的確含有溶解的氧和氮，濃度分別為 9 ppm 和 14 ppm 左右�？赏ㄟ^真空抽氣基本脫除這些雜質(zhì)，但是，由于 Type 1超純水與空氣接觸時(shí)，氧和氮與大氣均衡的濃度溶解在水中，多數(shù)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用不必采取這個(gè)步驟。

反滲透和亞微米及/或超細(xì)過濾脫除 Type 1 超純水中的所有顆粒物和細(xì)菌，通過離子交換和充電介質(zhì)或超細(xì)過濾去除內(nèi)毒素。細(xì)菌測試表明 Type 1 超純水中菌落形成單位（CFU）的含量低于 1 個(gè)/10 毫升，相當(dāng)于 TOC 不足 0.1 微克/升。

為何使用Type 1超純水？

使用高純水雖然看似極端，但是如果 Type 1 超純水用于各種分析和實(shí)驗(yàn)應(yīng)用，的確需要不含所有這些雜質(zhì)。幸運(yùn)的是，包括全部采購和運(yùn)行費(fèi)用在內(nèi)， Type 1 超純水的成本大約僅為一美金每升，從而具有經(jīng)濟(jì)前景。

圖 1：水中雜質(zhì)對離子色譜法的影響：（a）對系統(tǒng)的影響和（b）對后來實(shí)驗(yàn)結(jié)果的潛在影響。方框區(qū)域表示影響的程度（定性）。

由于水可用于一項(xiàng)分析的許多方面，包括樣品制備、稀釋和空白，作為洗提液以及漂洗儀器，任何污染物的存在都可能影響結(jié)果。圖 1 表明不同雜質(zhì)在短期和長期對離子色譜分析結(jié)果可靠性和可復(fù)制性的多種影響。

高靈敏度分析特別依賴高純水，尤其是必須直接測量很低濃度或者只有很少樣品并且需要在分析之前稀釋的情況下。使用 Type 1 超純水可降低底色，使研究人員在痕量分析時(shí)能夠取得高靈敏結(jié)果；例如圖 2（參考資料 A）所示使用 HPLC 或圖 3所示的離子色譜法。

圖 2：使用 TOC 很低的 Type 1 超純水，以 210 毫米的紫外線檢測 HPLC 的底色改善情況。

圖 3：濃縮 20 毫升樣品前的超痕量陽離子分析

保持純度

需要純凈水的實(shí)驗(yàn)室工作人員必須記住，如果系統(tǒng)本身管理不當(dāng)或者在采集和使用過程中對水的處理不當(dāng)， Type 1 超純水的純度很容易在使用之前受到影響。

最重要的是在水凈化器內(nèi)保持水的純度。為做到這一點(diǎn)，建議使用組合開口過濾器保護(hù)貯水池不受外部污染，通過紫外線光氧化、吸附和離子交換等最終凈化技術(shù)定期進(jìn)行再循環(huán)，有規(guī)律地對系統(tǒng)進(jìn)行必要?dú)⒕詼p少細(xì)菌生長（參考資料 B）。

圖 4：接觸空氣對 Type 1 超純水電阻系數(shù)的影響

正常的實(shí)驗(yàn)室使用中，水由 PURELAB flex 等凈水器分配到容器中。數(shù)秒之內(nèi)，水開始吸收空氣中的二氧化碳，生成碳酸，從而將水的電阻率從 18.2 Mohm.cm 降到最低大約 1.3 Mohm.cm，如圖 4 所示。酸里的氫離子具有高導(dǎo)電性，使這一巨大變化在二氧化碳濃度僅為 0.5 毫克/升時(shí)得以實(shí)現(xiàn)。雖然二氧化碳在多數(shù)應(yīng)用中不降低水的等級，但它對電阻系數(shù)的影響可能掩蓋其他離子對水的污染。

對多數(shù)應(yīng)用而言，分配水時(shí)受到污染的風(fēng)險(xiǎn)要大得多。例如，為了便于灌滿大玻璃瓶或其他大型容器而用固定式分水龍頭把軟塑膠管接到凈水器上，可能使水受到污染。圖 5 表明管材的有機(jī)脫膜劑或增塑劑如何溶解于水中： GC-MS 掃描顯示通過 PVC 軟管的 Type 1 超純水可能被正丁基磺胺增塑劑污染。此外，對一家制藥公司的用戶調(diào)查表明，不使用管材連接的 22 臺凈水器中水的平均活菌總數(shù)（ TVC）為0.7CFU/毫升，但另外接上分水管的七臺裝置的這一數(shù)值上升到 26CFU/毫升。

圖 5： Type 1 超純水 GC-MS：管材增塑劑的影響

由于空氣中的雜質(zhì)也能降低水的純度，分配 Type 1 超純水時(shí)還務(wù)必減少空氣夾帶。圖 6（參考資料 C）比較空氣對噴灑采集的（低痕量 a）水樣與流過容器壁采集的（高痕量 b）水樣的污染情況。離子色譜分析清楚表明，噴灑時(shí)檢測到的陰離子特別是亞硝酸離子濃度較高。

圖 6：水采集方法的差異導(dǎo)致的空氣污染陰離子色譜分析示例：（a）噴灑采集的水；（b）流
過容器即無噴灑采集的水。

為了提高純度，應(yīng)當(dāng)在分配后不久使用 Type 1 超純水。對洗凈瓶所做的使用調(diào)查中， Kuroki（參照資料 D）發(fā)現(xiàn) 80%以上的用戶沒有每天用 Type 1 超純水灌滿洗凈瓶。 Horikiri 的結(jié)果（參考資料 E）也顯示，玻璃瓶貯水要優(yōu)于塑料洗凈瓶。在每類容器中貯存兩天后， LC-MS 對 Type 1 超純水的分析表明，除其他雜質(zhì)外，洗凈瓶中水的鄰苯二甲酸二正辛酯的濃度達(dá)到 ppb 級，但玻璃瓶中這一含量低出很多（見圖7）。已見過的最低痕量來自使用六類鄰苯二甲酸酯的混合標(biāo)準(zhǔn)方案注入的 Type 1 超純水。如果用于高靈敏度分析的瓶裝純凈水在開啟后貯存和再次使用，可能出現(xiàn)類似的污染問題。

圖 7：源自洗凈瓶的鄰苯二甲酸酯污染示例（3）

結(jié)語
Type 1 超純水極高的純度，使實(shí)驗(yàn)室工作人員能夠取得高靈敏度分析的準(zhǔn)確結(jié)果。然而，這種分析精確性依賴在采集和使用期間，使用設(shè)計(jì)完好的凈水系統(tǒng)保持和監(jiān)測系統(tǒng)內(nèi)水的純度，也依賴易于采用的水分配方法和良好的實(shí)驗(yàn)操作實(shí)踐。

參考資料
A. Suzuki, Kawaguchi, Enami and Kuroki: Abstract of Proceedings of 15th Environmental Chemistry Forum, 2006, 182-183. (3)
B. Clinical and Laboratory Standards Institute. Preparation and Testing of Reagent Water in the Clinical Laboratory; Approved Guideline-Fourth Edition. CLSI document C3-A4 (2006)
C. Kuroki: Chromatography, 27(3), 125-9 (2006)
D. Kuroki: Industrial Water, 2003, 541, 24-30. (2)
E. Horikiri S., Fujita N., Kuroki Y. and Enami T. Abstracts of Proceedings of 54th Mass Spectrometry Analysis General Forum, 2006, 458-459.

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