物質(zhì)的結(jié)構(gòu)決定著其物理化學(xué)性質(zhì)和性能，只有當(dāng)我們充分了解物質(zhì)的結(jié)構(gòu)時，我們才能深入認識和理解物質(zhì)的性能，并據(jù)此改進化合物的性質(zhì)和功能，設(shè)計出良好性能的新化合物。單晶結(jié)構(gòu)分析是確定物質(zhì)分子組成及晶體結(jié)構(gòu)的一種關(guān)鍵手段，它能提供關(guān)于一個化合物在固態(tài)中所有原子的精確空間位置、原子的連接形式、分子構(gòu)象、準(zhǔn)確的鍵長和鍵角等數(shù)據(jù)，從而為化學(xué)、材料科學(xué)和生命科學(xué)等研究提供廣泛而重要的信息。



晶體是內(nèi)部一種或多種原子、分子或離子在三維空間有規(guī)律周期性重復(fù)排列構(gòu)成的固態(tài)物質(zhì)。由于空間排列的規(guī)律性，可以把晶體中若干個原子、分子或離子抽象化為一個點。因此晶體被視為一種空間點陣。如果整塊固體為一個空間點陣所貫穿，則稱為單晶體，簡稱單晶。優(yōu)質(zhì)的單晶應(yīng)該透明有光澤的，表面干凈無裂痕，并且應(yīng)該滿足以下基本條件：

（1）內(nèi)部結(jié)構(gòu)高度有序、不存在晶格缺陷；
（2）尺寸能夠滿足測試要求（對于有機物，通常為0.1-0.3 mm）；
（3）形狀不必規(guī)則，但表面需要光滑且無裂紋；
（4）聚集程度低、無明顯雜質(zhì)，且沒有多個單晶重疊在一起的情況；
（5）不容易風(fēng)化，具有一定的穩(wěn)定性。

單晶培養(yǎng)方法對于獲得理想的單晶X-射線衍射數(shù)據(jù)至關(guān)重要，而這種數(shù)據(jù)是結(jié)構(gòu)解析的基礎(chǔ)。常用的單晶生長方法包括冷卻結(jié)晶法、溶劑緩慢揮發(fā)法、氣液擴散法、界面擴散法、懸滴法、熔融冷卻、水熱和溶劑熱、熔體微滴法、共結(jié)晶法以及升華等。關(guān)于這種常用的單晶培養(yǎng)方法和注意事項，已經(jīng)有大量的文獻進行了報道。

（1）冷卻結(jié)晶法

這是一種通過降低溶液的溫度來減少溶質(zhì)的溶解度，從而促使晶體形成的方法。適用于那些隨溫度下降而溶解度顯著減小的物質(zhì)。操作時需要精確控制溫度下降的速度，避免過快導(dǎo)致晶體生長不均勻或產(chǎn)生多晶。

（2）溶劑緩慢揮發(fā)法

將溶質(zhì)溶解在溶劑中，讓溶劑自然揮發(fā)，以降低溶液的溶解度，使溶質(zhì)析出形成晶體。適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)。在實施時，需要控制溶劑的揮發(fā)速度，常用的控制手段包括使用封口膜封住容器并在上面戳孔來調(diào)節(jié)揮發(fā)速率。

（3）氣液擴散法

液相擴散法通常涉及使用良溶劑和不良溶劑。將溶質(zhì)溶解在良溶劑中，然后將其置于含有不良溶劑的密閉環(huán)境中，隨著不良溶劑的擴散，溶質(zhì)的溶解度會逐漸降低，進而析出晶體。
氣相擴散法與液相擴散法類似，氣相擴散法是通過氣體的擴散來改變?nèi)芤旱娜芙舛�，促使晶體生長。

（4）界面擴散法

界面擴散法是一種利用不同溶劑間相互作用來培養(yǎng)晶體的方法，它適用于特定的化學(xué)反應(yīng)和化合物。通過仔細的操作和環(huán)境控制，可以實現(xiàn)高質(zhì)量的晶體生長。

（5）水熱和溶劑熱

用高溫高壓的溶液將溶質(zhì)溶解、降溫，溶液過飽和后使溶質(zhì)析出，長成單晶。

（6）熔體微滴法

將樣品部分熔融至剩余單顆粒，降溫至 0.97–0.99Tm ，使得該單顆粒在熔融微滴中生長，該方法的高溫可避免二次成核和其他晶型的干擾。

（7）共結(jié)晶法

許多化合物不容易結(jié)晶，容易產(chǎn)生油、膠狀物、無定型等，當(dāng)使用常規(guī)方法無法獲得單晶，或者目標(biāo)化合物難于結(jié)晶，解決小分子化合物結(jié)晶問題的另外一種選擇是用較大的有機主體生產(chǎn)包合物。比如四芳基金剛烷（TAAS）很容易與小分子形成結(jié)晶包合物，用TDA或TBro進行熱結(jié)晶實驗。分析物和金剛烷的混合物在實驗室加熱板上加熱最多30秒，直到形成澄清的溶液，然后關(guān)閉加熱板，使溶液冷卻到室溫，晶體在幾分鐘或幾小時內(nèi)形成。

（8）升華、懸滴法、熔融冷卻等。

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