《化妝品用原料中月桂酰甘氨酸及其鹽(以酸計(jì))含量測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布
背景
氨基酸表面活性劑是由氨基酸和天然植物油脂及其衍生物合成的含有氨基酸基團(tuán)的陰離子表面活性劑。其中由脂肪�；桶被岬目s合而生產(chǎn)出的 N-酰基氨基酸表面活性劑是最為常見(jiàn)的氨基酸表面活性劑，也是現(xiàn)階段研究與使用最多的。其中甘氨酸型是最廣泛使用的一種表面活性劑，主要包括月桂酰甘氨酸(鹽)及椰油酰甘氨酸(鹽)。隨著甘氨酸型表面活性劑的市場(chǎng)需求日益增大，原料真假及質(zhì)量好壞的鑒別顯得尤為重要。編制使用高效液相色譜法直接測(cè)定月桂酰甘氨酸(鹽)含量的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)對(duì)氨基酸表面活性劑的日化原料生產(chǎn)及洗護(hù)產(chǎn)品品質(zhì)控制及配方開(kāi)發(fā)都具有重要的意義。
檢測(cè)方法研究
�；陌被岜砻婊钚詣┙Y(jié)構(gòu)與脂肪酸相近，屬于羧酸類化合物，是一種陰離子表面活性劑。目前，陰離子表面活性劑的檢測(cè)方法主要有滴定法、分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法等。滴定法，分光光度法是通用檢測(cè)方法，但測(cè)定的是表面活性劑總量，對(duì)于多種表面活性劑配伍的樣品無(wú)法分別定量。用滴定法對(duì)某些種類的氨基酸表面活性劑進(jìn)行分析時(shí)，也容易出現(xiàn)結(jié)晶析出或者乳化現(xiàn)象對(duì)滴定終點(diǎn)判斷產(chǎn)生明顯干擾。氣相色譜法則存在前處理步驟繁瑣，操作不便的缺點(diǎn)。高效液相色譜法具有直觀，快速的優(yōu)點(diǎn)，大多數(shù)情況下采用示差折光指數(shù)檢測(cè)器(RID)、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)這兩種通用型檢測(cè)器，前者不可使用梯度洗脫，后者必須使用揮發(fā)性緩沖鹽，具有一定的局限性。兩者與紫外檢測(cè)器(UVD)相比靈敏度、重現(xiàn)性較差，且線性范圍較窄。對(duì)于大多數(shù)高效液相色譜儀來(lái)說(shuō)紫外檢測(cè)器是基本配置。因此，建立適用于紫外檢測(cè)器的新方法在實(shí)際應(yīng)用上更有意義。現(xiàn)行的表面活性劑檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法
- 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T13173-2021 表面活性劑 洗滌劑試驗(yàn)方法》：此方法測(cè)試的是總活性物及非離子型表面活性劑的含量，而月桂酰甘氨酸(鹽)是陰離子表面活性劑，不適用。
- 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T5173 表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測(cè)定 直接兩相滴定法》：兩相滴定法是在水和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，基于陰、陽(yáng)離子表面活性劑以等當(dāng)量反應(yīng)，生成物不溶于水而溶于氯化烴，在滴定過(guò)程中加入可與陰離子表面活性劑生成不溶于水而溶于有機(jī)溶劑的有色化合物，利用有色化合物的生成及相轉(zhuǎn)移確定其滴定終點(diǎn)，此方法所需的三氯甲烷屬于危險(xiǎn)品，購(gòu)買時(shí)需特批，毒性也較大。分析過(guò)程繁瑣，滴定終點(diǎn)容易出現(xiàn)誤判，不易實(shí)現(xiàn)快速分析。此方法主要適用于磺酸鹽，硫酸鹽類等陰離子表面活性劑，由于測(cè)試溶液是酸性，月桂�；拾彼�(鹽)在此測(cè)試方法下會(huì)結(jié)晶析出，導(dǎo)致誤差比較大。而且滴定分析依靠指示劑判斷滴定的終點(diǎn)，容易出現(xiàn)誤判現(xiàn)象，不易實(shí)現(xiàn)快速自動(dòng)分析，測(cè)試過(guò)程也需消耗氯仿溶劑等危險(xiǎn)化學(xué)品，易造成二次污染.
- 輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《QB/T 4970-2016 表面活性劑原材料和按配方制造產(chǎn)品中陰離子表面活性劑含量的測(cè)定 電位滴定法》：此方法與國(guó)標(biāo)《GB/T5173 表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測(cè)定 直接兩相滴定法》類似，只是用電位來(lái)檢測(cè)滴定的反應(yīng)終點(diǎn)。對(duì)于配方產(chǎn)品中存在陽(yáng)離子表面活性劑的情況下，會(huì)帶來(lái)干擾，導(dǎo)致誤差比較大。此方法測(cè)定的是總的陰離子的含量，不能反映月桂酰甘氨酸(鹽)的含量。
- 輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《QB/T 5288-2018 口腔清潔護(hù)理用品 牙膏用月桂酰肌氨酸鈉》:此方法使用鹽酸滴定的方法測(cè)試原料中月桂酰肌氨酸鈉的含量，同樣存在測(cè)試的是總的活性物的量的問(wèn)題，無(wú)法準(zhǔn)確判斷單一種類表面活性劑的含量。
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廣東省日化商會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《T/GDCDC007-2018 化妝品用月桂酰肌氨酸鈉》: 此方法測(cè)定化妝品用月桂酰肌氨酸鈉原料中的未參與反應(yīng)的月桂酸的含量，標(biāo)準(zhǔn)還包括無(wú)機(jī)鹽含量及風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)指標(biāo)包括微生物、重金屬等的測(cè)試方法，并沒(méi)有對(duì)月桂酰肌氨酸的含量進(jìn)行直接測(cè)試。
色譜圖
色譜柱：MicroPulite® Perfect T3 150 mm×4.6 mm 5 μm流動(dòng)相：A 相為 0.1% H3PO4 水(V:V)溶液，B 相為乙腈
檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器
檢測(cè)波長(zhǎng)：205 nm
流速：1.0 mL/min
柱溫：35°C
進(jìn)樣量：10 μL
色譜圖：
微純生物科技MicroPulite® Perfect T3色譜柱有良好的極性保留能力和純水相體系較強(qiáng)的耐受性，應(yīng)用于化妝品用原料中月桂酰甘氨酸及其鹽(以酸計(jì))含量測(cè)定中呈現(xiàn)了優(yōu)秀的峰形，是極性分析物以及羧酸類物質(zhì)液相色譜分析的首選。
相關(guān)產(chǎn)品
MicroPulite® Perfect T3采用獨(dú)特的三鍵鍵合技術(shù)以及特殊的鍵合密度，使得此款固定相有很好的極性保留能力，以及純水相的耐受性。另外，三鍵鍵合的技術(shù)具有極低的柱流失，使得此款產(chǎn)品具有極佳的穩(wěn)定性。配合“微純”特有的封端技術(shù)，讓峰形更優(yōu)異。
Perfect T3其他應(yīng)用案例，參見(jiàn)：應(yīng)用案例｜MicroPulite® Perfect T3對(duì)13種有機(jī)羧酸的分析
- 反相RediSep®柱在肽分離中的應(yīng)用與優(yōu)化
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