惰性氣體環(huán)境中的精確稱重

瀏覽次數(shù)：1830　發(fā)布日期：2022-11-28　來源：賽多利斯實(shí)驗(yàn)室

Introduction
惰性氣體箱是一個體積約為1 m3，將空氣用氮?dú)饣驓鍤獾葍艋亩栊詺怏w置換和稀釋后的封閉環(huán)境。為保證稱量結(jié)果，要保證天平能在技術(shù)規(guī)格范圍內(nèi)運(yùn)行，而天平的轉(zhuǎn)移和操作也需要按照一定的規(guī)范進(jìn)行。

一般注意事項(xiàng)
惰性氣體箱配有厚厚的丁基手套及棉質(zhì)手套，同時佩戴這兩種手套使得操作觸摸屏難度非高，因此建議您使用電容式手寫筆進(jìn)行操作。另外，安裝在氣體箱外的天平顯示器、腳踏開關(guān)或動作傳感器也有助于該環(huán)境下的操作。一般來說，天平的分辨率越高，就越要注意進(jìn)、出氣口的位置以及箱體引起的振動，一個穩(wěn)定、無振動的天平裝置必不可少。

將設(shè)備或化學(xué)品
轉(zhuǎn)移到惰性氣體箱中
由于氣體箱中充滿了惰性氣體，必須通過氣閘將箱子中使用的設(shè)備和化學(xué)品轉(zhuǎn)移到箱內(nèi)。氣閘內(nèi)的體積會被旋轉(zhuǎn)泵抽至真空狀態(tài)，然后再注入惰性氣體。在通過氣閘引入物體時，可能會有少量的空氣和水分進(jìn)入箱內(nèi)。因此，將氣體凈化系統(tǒng)集成到惰性氣體箱中，即可通過循環(huán)來凈化箱內(nèi)的所有氣體。

測試樣本和環(huán)境
本研究采用MBRAUN惰性氣體工作站LABmaster Pro，其配有UNIlab plus SP/DP氣體凈化器和MOD氣體箱MB20/MB200G，均在德國哥廷根大學(xué)無機(jī)化學(xué)研究所安裝。

圖1：惰性氣體箱MBRAUN LABmaster Pro
注：賽多利斯 Cubis® MSA225S和Cubis® II MCA10.6天平被轉(zhuǎn)移到氣體箱中，然后在氬氣環(huán)境中進(jìn)行各種測量。

將天平轉(zhuǎn)移到惰性氣體箱中
在技術(shù)設(shè)備和附件的轉(zhuǎn)移過程中，氣閘被反復(fù)排空并充滿氬氣。如果是大型氣閘，需要將腔室排空，然后用氬氣注入至少10 次；如果是小型氣閘，則至少 3 次。通過大型氣閘轉(zhuǎn)移所需的時間最少為 40 分鐘，小型氣閘最少為 9 分鐘。穩(wěn)定時間是關(guān)鍵，這要由轉(zhuǎn)移到箱子內(nèi)的物品的類型、材料和形狀而定。為了確保大氣混合良好，且氣體能夠進(jìn)入儀器內(nèi)部，天平至少要穩(wěn)定 5 分鐘的時間。對于簡易物品，需要1分鐘的穩(wěn)定時間。

圖2：直徑為 150 mm的小型氣閘（左圖）直徑為 390 mm的大型氣閘（右圖）
注：天平通過大氣閘轉(zhuǎn)移到箱內(nèi)，小附件通過小氣閘轉(zhuǎn)移到箱子內(nèi)。

為了轉(zhuǎn)移天平，壓力不能太低，以免損壞電子部件。氣閘內(nèi)的負(fù)壓不高于 -400 mbar，因此，產(chǎn)生的有效壓力不低于 600mbar。由于氣閘無法被排空至低于 600 mbar的壓力值，因此該程序至少要重復(fù)10次，以確保氬氣飽和，并防止氧氣和水分進(jìn)入箱子內(nèi)部。如果是小型氣閘，循環(huán)次數(shù)可以減少到3 次，因?yàn)闅怏w可以完全排空，且有效壓力接近于零。

圖3：天平型號MCA10.6的轉(zhuǎn)移（左圖）天平型號MSA225的轉(zhuǎn)移（右圖）

稱重性能
在氬氣環(huán)境中進(jìn)行測量之前，必須考慮氬氣的低濕度和密度特性；與空氣相比，氬氣的含氧量和濕度要低得多。

表1

如果天平在轉(zhuǎn)入惰性氣體箱后未得到適當(dāng)?shù)钠胶猓諝夂蜌鍤庵g的濕度差會導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)偏。因此強(qiáng)烈建議在開始稱重過程之前平衡至少 24 小時。需要注意，密度的差異不能由平衡來補(bǔ)償，可通過內(nèi)部調(diào)整和外部校準(zhǔn)，排除對實(shí)測重量值的相對影響。但由于氬氣的密度比空氣高得多，這也會產(chǎn)生顯著的浮力效應(yīng)，從而影響絕對稱重值。

表2: 根據(jù)OIML R111，砝碼允許密度范圍的調(diào)整誤差

調(diào)整誤差可以通過浮力校正來補(bǔ)償。本實(shí)驗(yàn)中使用的Cubis® MSA和Cubis® II MCA天平均提供有空氣浮力校正軟件解決方案。該軟件根據(jù)上述公式計算任何讀數(shù)的浮力效應(yīng)。表觀質(zhì)量通過浮力效應(yīng)進(jìn)行校正，并顯示真實(shí)質(zhì)量。

除此之外，氬氣的導(dǎo)熱性也比空氣低得多。

表3: 導(dǎo)熱系數(shù)W/（m* K）

在氬氣環(huán)境中，天平電子元件產(chǎn)生的熱量可能會對稱重結(jié)果產(chǎn)生影響。天平內(nèi)部的溫度由內(nèi)部傳感器監(jiān)測。當(dāng)在惰性氣體箱中溫度約為 28 ° C的條件下運(yùn)行 3 小時時，MSA225機(jī)型的外殼內(nèi)溫度最高會增加 2.07 ° C，而MCA10.6機(jī)型的最高會增加 0.17 ° C。天平旨在在 0 ° C到 40 ° C之間的溫度下運(yùn)行。而小幅溫度增加通過去皮和內(nèi)部調(diào)整來補(bǔ)償，因此不會造成天平在技術(shù)規(guī)格范圍之外運(yùn)行。只有當(dāng)惰性箱中的溫度接近 40 ° C時，用戶才必須注意不在天平的技術(shù)規(guī)格范圍之外操作。

為確定濕度、導(dǎo)熱系數(shù)的降低和大氣密度的提高對天平的影響，在氬氣環(huán)境中測量了調(diào)整精度和正確性的絕對值。一些因素（如線性和標(biāo)準(zhǔn)偏差）是相對值，無論是在空氣中還是在氬氣中測量，這些值之間都沒有差異。在 70 分鐘（MCA10.6）或 80 分鐘（MSA225）的實(shí)驗(yàn)中測量了天平的靈敏度，無論有無負(fù)載。根據(jù)該測量值，即可計算出標(biāo)準(zhǔn)偏差和線性。