淺談中藥行業(yè)LC及應(yīng)用常見問題解答

瀏覽次數(shù)：1251　發(fā)布日期：2022-5-14　來源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負

做中藥分析，因為中藥品種太多，樣品也比較臟，液相遇到最多的問題就是壓力過高，首先要確認是哪個部件造成的，可以用兩通替換掉色譜柱，用純水1ml流速看一下系統(tǒng)壓力，一般LC-20AT/AD的壓力在1MPa以下就是正常的。既然液相系統(tǒng)沒有堵塞，那么就是緩沖鹽或者某些雜質(zhì)把色譜柱堵了，這時就需要用10%甲醇水長時間沖洗，可以嘗試用0.2ml/min流速沖一晚，記得不要接檢測器，防止雜質(zhì)堵塞流通池，可以在色譜柱出口接一個燒杯，一般情況下不建議反沖。

一些品種實驗時的注意事項

這里選取一些有代表性的品種，分別是：制川烏、枳實，薏苡仁。

首先說一說制川烏，它代表了流動相中含四氫呋喃的品種，四氫呋喃的極性較弱，洗脫能力較強，而且四氫呋喃溶解性較強，會對色譜柱填料造成不可逆的損傷。

實驗時要注意色譜柱平衡時間需要更長（1小時以上），梯度時間程序回到初始比例后的時間也要設(shè)定長一些，做完實驗后沖洗時間要更長，不然容易發(fā)生堵塞情況。建議“專柱專用"，用過四氫呋喃的色譜柱不要再做其它實驗。

然后聊一聊枳實，它代表了流動相中含離子對試劑（十二烷基磺酸鈉，辛烷磺酸鈉等）的品種。離子對試劑是由強親水離子形成，反作用于樣品分子的中性離子對。因此，可用于同時分離帶電分子和非帶電分子。

實驗時要注意離子對試劑盡量和有機相混在一起配制，平衡時間需要更長。枳實的對照品和樣品溶液的溶劑都是水，所以要做到臨用新制。不然可能會發(fā)生溶劑效應(yīng)或者保留時間不一致的現(xiàn)象。

最后講一講薏苡仁，薏苡仁用到的是蒸發(fā)光檢測器，使用的是乙腈和二氯甲烷流動相。二氯甲烷與水不能互溶，所有二氯甲烷所接觸的容器都要保證干燥。

實驗時要注意實驗全程不能接觸水，包括流動相瓶、液相管路（除了洗針液），色譜柱。此品種建議配制混合流動相，分析時先用純乙腈沖洗系統(tǒng)1小時，然后換成流動相平衡30分鐘直至基線穩(wěn)定再進樣，使用250mm色譜柱時建議在藥典允許范圍內(nèi)調(diào)整流動相比例至乙腈-二氯甲烷(65:35)，如果有水，可能會發(fā)生不出峰的情況。建議分配一根色譜柱給此品種專用，實驗結(jié)束后用純乙腈沖洗系統(tǒng)1小時后再取下。

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