//甲醛和硝酸鹽 //
甲醛:甲醛是一種有機化學物質(zhì),無色有刺激性氣體,對人眼、鼻等有刺激作用。2017年10月27日,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單中,將甲醛放在一類致癌物列表中。溴酸鹽:溴酸鹽是一種無機化學物質(zhì),易溶于水,其在國際上被定為2B級的潛在致癌物。
//《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》//
《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)中明確規(guī)定化妝品中不同用途的甲醛使用限量;同時也命令禁止添加溴酸鉀。此外國家藥品監(jiān)督管理局于2019年組織起草了《化妝品中游離甲醛的檢測方法》等9項檢驗方法,經(jīng)化妝品標準專家委員會全體會議審議通過,予以發(fā)布。其中《化妝品中游離甲醛的檢測方法》納入《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)
// 柱后衍生-高效液相色譜法//
對此,青島普瑞邦生物工程有限公司依據(jù)相關(guān)檢測標準要求特推出柱后衍生-高效液相色譜法測定化妝品中的甲醛和溴酸鹽。采用Pribolab MDS-3000系列產(chǎn)品搭配高效液相色譜儀,完成甲醛和溴酸鹽的檢測;其中,甲醛的柱后衍生方法取代手動衍生方法,在保證檢出限靈敏度的前提下,可縮短前處理時間達數(shù)小時;溴酸鹽的柱后衍生方法較離子色譜法相比,靈敏度提高三個數(shù)量級,將溴酸鹽檢測從ppm級別降低至ppb級別。
//化妝品中的限量要求 //
所有含甲醛或本表中所列含可釋放甲醛物質(zhì)的化妝品, 當成品中甲醛濃度超過 0.05%(以游離甲醛計)時, 都必須在產(chǎn)品標簽上標印“含甲醛” ,且禁用于噴霧產(chǎn)品。
//甲醛、溴酸鹽前處理方法 //
//甲醛前處理方法//
稱取0.2樣品,加入10mL磷酸溶液
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渦旋混勻1min
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5000r/min離心5min
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必要時可取上清液加入10mL二氯甲烷,振搖,靜置分層,取上清液
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過0.45um水相濾膜,液相色譜分析
//溴酸鹽前處理方法//
稱取10g樣品,加入100mL水
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搖勻后,超聲震蕩提取20min,靜置
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取出20mL上清液,3000r/min離心20min
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取15mL上清液過C18柱、Ag型樹脂柱和H型樹脂柱
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過0.22um尼龍濾膜,棄取6mL初濾液,液相色譜分析
//甲醛、溴酸鹽色譜條件 //
//甲醛色譜條件//
色譜柱:C18色譜柱(250 × 4.6mm× 5μm),或等效色譜柱;
流動相:磷酸溶液(3.7);
流速:1.0mL/min;
柱溫:20℃;
檢測波長:420nm;
進樣體積:10μL;
柱后衍生溶液流速:0.5mL/min;
衍生溫度:100℃
//溴酸鹽色譜條件//
色譜柱:陰離子分離柱或相當者;
流動相:磷酸溶液(3.7);
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
檢測波長:352nm;
進樣體積:10μL;
柱后衍生溶液流速:0.4mL/min;
衍生溫度:80℃
//甲醛、溴酸鹽色譜圖 //
//結(jié)論 //
可采用Pribolab MDS-3000系列產(chǎn)品搭配高效液相色譜儀,完成甲醛和溴酸鹽的檢測