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普瑞邦柱后衍生系統(tǒng)與高效液相搭配在測(cè)定氨基甲酸酯的應(yīng)用

瀏覽次數(shù):2098 發(fā)布日期:2021-9-7  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)

據(jù)銳觀咨詢發(fā)布的《2021-2026年中國(guó)氨基甲酸酯殺蟲劑原藥市場(chǎng)分析與投資前景研究報(bào)告》得知,我國(guó)氨基甲酸酯殺蟲劑原藥行業(yè)正處于行業(yè)的成長(zhǎng)期,行業(yè)下游需求保持增長(zhǎng),行業(yè)內(nèi)企業(yè)數(shù)量還處于上升階段,同時(shí)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)暫時(shí)平緩,市場(chǎng)集中度有待進(jìn)一步增加。檢測(cè)市場(chǎng)也呈現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)。
 

普瑞邦光電衍生系統(tǒng)MDS有多款產(chǎn)品。包括簡(jiǎn)約式MDS-2000,化學(xué)衍生和光衍生一體的MDS-3100,普瑞邦銷量最高、最受歡迎的化學(xué)衍生儀器MDS-3000。產(chǎn)品適用性方面,MDS可以搭配市面上主流液相設(shè)備,包括Waters、賽默飛、安捷倫和島津等。
 

什么是柱后衍生?
 

色譜是一種分離科學(xué),HPLC同其他類色譜一樣,依據(jù)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分離,HPLC分很多種,它們往往可以將物質(zhì)分離,被分離的組分峰應(yīng)該能被檢測(cè)到,通常最常用的檢測(cè)器是UV/VIS或熒光檢測(cè)器,但很多物質(zhì)難與背景區(qū)分,導(dǎo)致不能被檢測(cè)。
 

柱后衍生則很好的解決了這一問題。柱后衍生也稱柱后反應(yīng),主要目的是使本來不可以或者不易檢測(cè)的物質(zhì)變?yōu)榭蓹z測(cè)的物質(zhì),這種方法主要是將分離后的物質(zhì)通過反應(yīng)使之具有可檢測(cè)的物理性質(zhì)。典型的方法是通過一種反應(yīng)使物質(zhì)帶有帶色基團(tuán),或使物質(zhì)能產(chǎn)生熒光。在有些情況下可以使檢測(cè)靈敏度提高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。大部分的溶劑對(duì)于某一特定類型的物質(zhì)有一定的選擇性,該類物質(zhì)因而可以從復(fù)雜的背景中被檢測(cè)到。所以柱后衍生的最大作用在于提高靈敏度和選擇性。
 

普瑞邦多功能光電衍生系統(tǒng)
 

普瑞邦光電衍生系統(tǒng)MDS系列檢測(cè)氨基甲酸酯類物質(zhì)柱后檢測(cè)原理如下:
 

樣品中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥經(jīng)提取凈化后,經(jīng)液相色譜分離,在堿性條件(氫氧化鈉)下,水解生成甲胺(見式(1)),與衍生試劑反應(yīng)生成具有強(qiáng)熒光性物質(zhì)(1-甲基-2-吲哚類化合物)(見式(2)),熒光檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

 

普瑞邦多功能光電衍生系統(tǒng)MDS 3100 搭配島津液相及熒光檢測(cè)器,依據(jù)NY/T 761-2008 進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)條件如下:
 

色譜柱:C18 250mm×4.6mm,5μm 

激發(fā)波長(zhǎng):330nm    發(fā)射波長(zhǎng):465nm

柱后衍生:水解流速:0.3mL/min  衍生流速:0.3mL/min,水解溫度:100℃  衍生溫度:40℃

衍生試劑:鄰苯二甲醛、2-巰基乙醇、四硼酸鈉、氫氧化鈉(普瑞邦衍生試劑包PriboFast®YS-CB-001)

梯度表如下(根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整):

時(shí)間(min)

流速(mL/min)

流動(dòng)相(水%)

流動(dòng)相(乙腈%)

0.00

0.6

90.0

10.0

6.00

0.6

70.0

30.0

16.00

0.6

55.0

45.0

25.00

0.6

10.0

90.0

25.50

0.6

90.0

10.0

32.00

0.6

90.0

10.0


對(duì)涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、三羥基克百威、涕滅威 、速滅威 、殘殺威、克百威 、甲萘威 、異丙威 、混殺威、仲丁威12種混合標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析,1μg/mL譜圖如下:
 


 

1.涕滅威亞砜 2.涕滅威砜 3.滅多威 4.三羥基克百威 5.涕滅威 6.速滅威 7.殘殺威 8.克百威 9.甲萘威 10.異丙威 11.混殺威 12.仲丁威

來源:青島普瑞邦生物工程有限公司
聯(lián)系電話:400-6885349
E-mail:info@pribolab.cn

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