中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院有限公司、
中國計(jì)量科學(xué)研究院和
中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測試評價(jià)中心聯(lián)合負(fù)責(zé)組織、協(xié)調(diào)和實(shí)施了
2020年國內(nèi)穩(wěn)定同位素實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證。旨在評定參加實(shí)驗(yàn)室的檢測能力和檢測水平,加強(qiáng)國內(nèi)穩(wěn)定同位素實(shí)驗(yàn)室間的溝通和交流。本次氫同位素能力驗(yàn)證的共23家實(shí)驗(yàn)室參與,21家實(shí)驗(yàn)室出具報(bào)告結(jié)果。氧同位素能力驗(yàn)證的共25家實(shí)驗(yàn)室參與,23家實(shí)驗(yàn)室出具報(bào)告結(jié)果。參與的實(shí)驗(yàn)室主要涉及食品企業(yè)、高校和科研院所、 質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(所或站)和第三方檢測機(jī)構(gòu)等。
北京松盛華嘉檢測技術(shù)有限公司也參與了此次實(shí)驗(yàn)室間比對(編號代碼為: lab27),采用的儀器為ABB LGR液態(tài)水同位素分析儀(912-0050-0000-0000)。
測試項(xiàng)目
本次能力驗(yàn)證計(jì)劃項(xiàng)目為用玻璃瓶包裝的純水樣品的穩(wěn)定氫氧同位素比值(δD和δ
18O值)。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室隨機(jī)發(fā)送3份樣品,1份為考核樣品,另2份為干擾樣品。
結(jié)果評價(jià)原則
本次能力驗(yàn)證計(jì)劃按照ISO 13528:2015《利用實(shí)驗(yàn)室間比對進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法》的要求,采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)處理檢測結(jié)果和評價(jià)結(jié)果。各種分析是建立在實(shí)驗(yàn)結(jié)果服從單峰、近似對稱分布的基礎(chǔ)之上進(jìn)行的。對參加者的檢測結(jié)果,按下式計(jì)算Z值:
Z=(x-X)/σ
式中:x-參加者檢測結(jié)果;X-指定值;σ-能力評定標(biāo)準(zhǔn)差,本次能力驗(yàn)證中,σ取國際上同類物質(zhì)穩(wěn)定同位素比值測定的再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差(δD值的目標(biāo)SD為2.00;δ18O值的目標(biāo)SD為0.18)。
以下列準(zhǔn)則評價(jià)參加者的結(jié)果,即:
∣Z∣≤2.0為滿意結(jié)果;2.0<∣Z∣<3.0為可疑結(jié)果,警告信號;∣Z∣≥3.0為不滿意結(jié)果(離群值),行動(dòng)信號。
具體采用穩(wěn)。≧obust)統(tǒng)計(jì)技術(shù)的算法A確定指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差,即采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的穩(wěn)健平均值作為指定值,穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差作為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差。指定值X的不確定度計(jì)算公式為:
式中:S*-穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差;p-參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量。當(dāng)指定值的不確定度 μx ≥0.3σ時(shí),采用Z’值來衡量能力驗(yàn)證結(jié)果。Z’值計(jì)算公式為:
本計(jì)劃涉及的統(tǒng)計(jì)量有結(jié)果數(shù)、穩(wěn)健平均值、穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)(CV)。有關(guān)統(tǒng)計(jì)量的意義及相關(guān)計(jì)算方法參見CNAS-GL002:2018《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》。
結(jié)果
由參加者的水穩(wěn)定氫同位素比值結(jié)果的Z值柱狀圖可知,此次提交結(jié)果全部為滿意,滿意率為100%。
下表為北京松盛華嘉檢測技術(shù)有限公司測量的水穩(wěn)定氫同位素比值與指定值的對比,Z值為0.2,結(jié)果為滿意。
由參加者的水穩(wěn)定氧同位素比值結(jié)果的Z值柱狀圖可知,此次提交結(jié)果中,19家實(shí)驗(yàn)室結(jié)果為滿意,滿意率為82.6%;1家實(shí)驗(yàn)室結(jié)果為不滿意,占4.3%;3家實(shí)驗(yàn)室結(jié)果為可疑,占13.0%。
下表為北京松盛華嘉檢測技術(shù)有限公司測量的水穩(wěn)定氧同位素比值與指定值的對比,Z值為-0.2,結(jié)果為滿意。
結(jié)論:
此次比對測試一共三個(gè)樣品,我們測量了樣品中的D和
18O兩個(gè)指標(biāo),平均精度δ
18O:0.0453‰,
δD:0.2453‰。結(jié)果表明LGR液態(tài)水同位素分析儀在氫氧穩(wěn)定同位素的測量中具有高精度和高準(zhǔn)確度,并且我們的實(shí)驗(yàn)室檢測人員具有專業(yè)的操作水平。LGR液態(tài)水同位素分析儀可以與LI-2100真空冷凝抽提系統(tǒng)結(jié)合使用以確定植物水源和水分利用模式、土壤水的輸送和補(bǔ)給機(jī)制、地下水機(jī)制、水汽輸送等研究,滿足科學(xué)家們的各種實(shí)驗(yàn)需求。同時(shí),它還具有遠(yuǎn)程控制功能,用戶可以通過網(wǎng)絡(luò)瀏覽器在任意地點(diǎn)對分析儀進(jìn)行操作,也可以通過遠(yuǎn)程登錄實(shí)時(shí)共享數(shù)據(jù),并進(jìn)行儀器診斷。