pH校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP)的目的是為常規(guī)校準(zhǔn)步驟提供一個(gè)方法,以保證pH測(cè)試的精度。
設(shè)備
pH計(jì)
pH電極和溫度電極
磁力攪拌器和攪拌子
50毫升的燒杯和200毫升的廢液杯
pH 4.01 緩沖液或同等緩沖液
pH 7.00緩沖液或同等緩沖液
pH 10.01 緩沖液或同等緩沖液
表面皿或封口膜
去離子水或者超純水
校準(zhǔn)頻率
至少要在使用儀器進(jìn)行測(cè)量前的當(dāng)天進(jìn)行校準(zhǔn)。在一天測(cè)量結(jié)束時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)后檢查,以確定儀器是否偏離校準(zhǔn)。
pH校準(zhǔn)和測(cè)試建議
1. 根據(jù)樣品的pH值選擇合適緩沖液標(biāo)準(zhǔn)液,樣品的pH值應(yīng)該在選擇的緩沖液值之間。如果樣品的pH值未知,則需要三種標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn):一種接近于7pH值,一種至少低于5 pH值的緩沖液,另一種至少高于9pH值的緩沖液,如果樣品的pH值不在選擇的校準(zhǔn)溶液范圍內(nèi),那么需要重新選擇合適的校準(zhǔn)溶液。
2. 如果電極是可填充的,請(qǐng)?jiān)谛?zhǔn)和測(cè)量過程中打開填充孔,以確保填充液通大氣。電極內(nèi)部的填充液液位必須比緩沖液或樣品液位至少高出兩厘米。
3. 在校準(zhǔn)/測(cè)試緩沖液或樣品之間,用去離子水沖洗,并用濾紙吸去多余的水。然后再放入下一個(gè)緩沖液或樣品。不要摩擦或擦拭電極玻璃球泡,減少極化引起的誤差。
4. 請(qǐng)勿重復(fù)使用緩沖溶液,也不要將使用過的緩沖溶液倒回到原來的存儲(chǔ)容器中。
5. 用磁力攪拌器適度勻速地?cái)嚢杈彌_液或者樣品。
電極的準(zhǔn)備
根據(jù)電極用戶指南或說明書中的說明準(zhǔn)備pH電極。校準(zhǔn)之前,將電極存放在pH電極保存液中。
校準(zhǔn)緩沖液準(zhǔn)備
1.在校準(zhǔn)之前,將約30 mL的pH 10.01緩沖液倒入50 mL的燒杯中,并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。
2.在校準(zhǔn)之前,將約30 mL的pH 7.00緩沖液倒入50 mL的燒杯中,并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。
3.在校準(zhǔn)之前,將約30 mL的pH 4.01緩沖液倒入50 mL的燒杯中,并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。
4.再分別將約30 mL的pH 10.01、7.00和4.01緩沖液倒入單獨(dú)的50 mL燒杯中。在校準(zhǔn)過程中,將這三個(gè)燒杯中的緩沖液作為潤(rùn)洗液。
5.pH讀數(shù)與溫度有關(guān),讓所有緩沖液達(dá)到并保持在相同的溫度。
校準(zhǔn)
1. pH讀數(shù)與溫度有關(guān),讓所有緩沖液放至環(huán)境溫度。如果緩沖液溫度不在25°C,建議進(jìn)行溫度補(bǔ)償。使用NIST標(biāo)準(zhǔn)溫度傳感器測(cè)量緩沖液的溫度,然后將溫度手動(dòng)輸入到儀表中,或使用溫度傳感器將緩沖液的溫度自動(dòng)傳輸?shù)絻x表。
2.按照上述“校準(zhǔn)緩沖液準(zhǔn)備”部分所述準(zhǔn)備的pH 10.01緩沖液,pH 7.00緩沖液和pH 4.01緩沖液,取下校準(zhǔn)燒杯的表面皿或者封口膜。
3.首先用去離子水沖洗pH電極,然后在pH 10.01緩沖液潤(rùn)洗燒杯中潤(rùn)洗電極。請(qǐng)確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極,以防止緩沖液污染。切勿在用于校準(zhǔn)的緩沖液燒杯中潤(rùn)洗電極。
4.將電極放入pH 10.01緩沖液校準(zhǔn)燒杯中,使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中,并以適中的速率攪拌緩沖液。
5.在儀表上開始校準(zhǔn)步驟。
6.等待在pH 10.01緩沖液中的讀數(shù)穩(wěn)定。如果手動(dòng)輸入了緩沖液的溫度或使用了自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)臏囟入姌O,儀表能自動(dòng)識(shí)別緩沖液,顯示溫度補(bǔ)償后的pH值。如果儀表無法自動(dòng)識(shí)別緩沖液,請(qǐng)查看表1輸入對(duì)應(yīng)溫度的pH緩沖液的值。
7.儀表自動(dòng)識(shí)別正確的緩沖液值后,準(zhǔn)備下一個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)。
8.首先用去離子水沖洗pH電極,然后在pH 7.00緩沖液潤(rùn)洗燒杯中潤(rùn)洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極,以防止緩沖液污染。切勿在用于校準(zhǔn)的緩沖液燒杯中潤(rùn)洗電極。
9.將電極放入pH 7.00緩沖液校準(zhǔn)燒杯中,使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中,并以適中的速率攪拌緩沖液。
10.等待在pH 7.00緩沖液中的讀數(shù)穩(wěn)定。如果手動(dòng)輸入了緩沖液的溫度或使用了自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)臏囟入姌O,儀表應(yīng)自動(dòng)識(shí)別緩沖液,顯示溫度補(bǔ)償后后的pH值。如果儀表無法自動(dòng)識(shí)別緩沖液,請(qǐng)查看表1輸入對(duì)應(yīng)溫度的pH緩沖液的值。
11. 儀表自動(dòng)識(shí)別正確的緩沖液值后,準(zhǔn)備下一個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)。
12.首先用去離子水沖洗pH電極,然后在pH 4.01緩沖液潤(rùn)洗燒杯中潤(rùn)洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極,以防止緩沖液污染。切勿在用于校準(zhǔn)的緩沖液燒杯中潤(rùn)洗電極。
13.將電極放入pH 4.01緩沖液校準(zhǔn)燒杯中,使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中,并以適中的速率攪拌緩沖液。
14.等待在pH 4.01緩沖液中的讀數(shù)穩(wěn)定。如果手動(dòng)輸入了緩沖液的溫度或使用了自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)臏囟入姌O,儀表應(yīng)自動(dòng)識(shí)別緩沖液,顯示溫度補(bǔ)償后后的pH值。如果儀表無法自動(dòng)識(shí)別緩沖液,請(qǐng)查看表1輸入對(duì)應(yīng)溫度的pH緩沖液的值。
15.儀表自動(dòng)識(shí)別正確的緩沖液值后,操作儀表進(jìn)行校準(zhǔn)結(jié)果保存并結(jié)束校準(zhǔn)。
16.用去離子水沖洗pH電極,然后存放好電極。
* 注意:至少用兩種緩沖溶液每天進(jìn)行電極斜率測(cè)試,斜率應(yīng)為95%至102%。
校準(zhǔn)驗(yàn)證
1.使用與校準(zhǔn)相同的緩沖液,或按照“校準(zhǔn)緩沖液準(zhǔn)備”部分中的說明準(zhǔn)備新鮮的緩沖液。打開校準(zhǔn)驗(yàn)證燒杯。
2.首先用去離子水沖洗pH電極,然后在pH 10.01緩沖液潤(rùn)洗燒杯中潤(rùn)洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極,以防止緩沖液污染。切勿在用于校準(zhǔn)驗(yàn)證的緩沖液燒杯中潤(rùn)洗電極。
3.將電極放入pH 10.01緩沖液校準(zhǔn)驗(yàn)證燒杯中,使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中,并以適中的速率攪拌緩沖液。
4.在儀表上按鍵讀數(shù)。
5.等待讀數(shù)穩(wěn)定,然后記錄緩沖液的pH和溫度。
6.用pH 7.00緩沖液重復(fù)步驟2至5,然后再用pH 4.01緩沖液進(jìn)行測(cè)試。
7.將記錄的緩沖液的pH和溫度值與表1中列出的值進(jìn)行比較。
8.用去離子水沖洗pH電極,然后將電極存放在pH電極存儲(chǔ)溶液中,直到準(zhǔn)備好進(jìn)行測(cè)量為止。