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《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法 (HJ 834-2017)》

  

中國是全球土壤污染最嚴(yán)重的國家之一。環(huán)保部公布的數(shù)據(jù)顯示，早在2006年，據(jù)不完全調(diào)查，中國受污染的耕地就約有1.5億畝，占18億畝耕地的8.3%。
 

然而與早已展開的空氣和水污染治理相比，土壤治污卻還在起步階段。“我們的大氣和水污染治理已經(jīng)走了將近40年的歷程，但是土壤污染治理與修復(fù)幾乎還沒有動(dòng)。”環(huán)保部生態(tài)司司長莊國泰曾坦言。
 

2016年5月28日，《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》由國務(wù)院印發(fā)，自2016年5月28日起實(shí)施。

《行動(dòng)計(jì)劃》提出，到2020年，全國土壤污染加重趨勢(shì)得到初步遏制，土壤環(huán)境質(zhì)量總體保持穩(wěn)定，農(nóng)用地和建設(shè)用地土壤環(huán)境安全得到基本保障，土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)得到基本管控。到2030年，全國土壤環(huán)境質(zhì)量穩(wěn)中向好，農(nóng)用地和建設(shè)用地土壤環(huán)境安全得到有效保障，土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)得到全面管控。到本世紀(jì)中葉，土壤環(huán)境質(zhì)量全面改善，生態(tài)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)良性循環(huán)。

為配合“土十條”的貫徹落實(shí)，環(huán)境保護(hù)于2017年正式發(fā)布《土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 (HJ 834-2017)》。方法適用于土壤和沉積物中氯代烴類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝胺類、醚類、鹵醚類、 酮類、苯胺類、吡啶類、喹啉類、硝基芳香烴類、酚類包括硝基酚類、有機(jī)氯農(nóng)藥類、多環(huán)芳烴類等半揮發(fā)性有機(jī)物的篩查鑒定和定量分析，對(duì)于特定類別的化合物，應(yīng)在此篩選基礎(chǔ)上選用專屬的分析方法測(cè)定。

 
  
冷凍干燥法是HJ 834-2017推薦的土壤樣品處理方法之一。

節(jié)選

【方法一：凍干法
取適量混勻后樣品，放入真空冷凍干燥儀(5.6)中進(jìn)行干燥脫水。干燥后的樣品需研磨、過 0.25 mm 孔徑的篩子，均化處理成 250 μm(60 目)左右的顆粒。然后稱取 20 g(精確到 0.01 g)樣品，全部轉(zhuǎn)移至提取器中待用�！�
  • 真空環(huán)境下，水分子直接由固態(tài)變成氣態(tài)，對(duì)待測(cè)樣品的化學(xué)性質(zhì)、物理性質(zhì)及生物活性無影響，有效避免汞等揮發(fā)性物質(zhì)損失。

• 經(jīng)冷凍干燥處理后，土壤樣品含水率低，一般可低于5%，極限可達(dá)到0.01%，有利于后續(xù)處理和分析。
• 對(duì)于土壤類凍干后，土壤樣品呈現(xiàn)酥脆多孔的特性，便于使用專用研磨儀進(jìn)行研磨。
• 冷凍干燥可無人值守，連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，干燥效率高，效率可達(dá)自然風(fēng)干燥、晾干及烘干效率的幾倍。• 上樣量大，一臺(tái)專業(yè)型設(shè)備一天可制備上百個(gè)土壤樣本，一臺(tái)設(shè)備即可滿足樣本前處理的需要。• 冷凍干燥法采用凍干瓶的方式可避免不同批次及同批次的交叉污染。
• 方便快捷，對(duì)于半揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)，專用的土壤凍干瓶即可用于采用，也可用于凍干，還可以用來封存樣本。 
  SCIENTZ-YD系列電加熱式原位凍干機(jī)采用獨(dú)特的安全電加熱技術(shù)，保證樣品原位凍干的同時(shí)為客戶摸索凍干工藝提供了更方便經(jīng)濟(jì)的選擇，可用于處理環(huán)境土壤樣品。
 
整體性能：安全高效，環(huán)保清潔
• 支持安瓿瓶、西林瓶、玻璃燒瓶、血漿瓶或盤的凍干
• 減少繁瑣操作，減少物料污染風(fēng)險(xiǎn)，保障實(shí)驗(yàn)人員和樣品安全
 
控制系統(tǒng)：智能控制，真彩顯示
• 7寸真彩液晶觸摸屏，符合人體工程學(xué)設(shè)計(jì)
• 重要參數(shù)（冷阱溫度/樣品溫度/真空度/隔板溫度等）一目了然
• 工業(yè)級(jí)嵌入式操作系統(tǒng)，操作響應(yīng)速度快，存儲(chǔ)數(shù)據(jù)量大
• 凍干數(shù)據(jù)自動(dòng)保存，實(shí)時(shí)查看，歷史復(fù)現(xiàn)，凍干過程清晰可控
• 支持儲(chǔ)存多組凍干曲線， U盤拷貝，電腦上位機(jī)瀏覽，支持打印
• 可選配UPS供電，可保證運(yùn)行連貫性
• 具備室溫過高自動(dòng)報(bào)警功能 
 
制冷系統(tǒng)：制冷迅速，清晰可見
• 采用進(jìn)口壓縮機(jī)制冷，制冷迅速，冷阱溫度低
• 可選配-80℃壓縮機(jī)，制冷效果更佳
• 可選配冷阱電加熱除霜功能
 
加熱系統(tǒng)：安全高效，穩(wěn)定智能
• 采用36V安全電壓硅橡膠電加熱板作為加熱元件
• 隔板溫度可調(diào)、可控，可用于摸索中試和生產(chǎn)工藝
• 多種凍干曲線方案可供選擇，每個(gè)方案包含40段溫度控制設(shè)定
• 實(shí)現(xiàn)多種凍干工藝參數(shù)記錄
  
干燥室：防腐冷阱，支持預(yù)凍
• 選用航空級(jí)無色透明有機(jī)玻璃門
• 冷阱最大捕冰量3KG，捕冰表面積更大
• 支持板層溫度測(cè)量與控制
• 板層溫度均勻度＜±1°C
• 板層光潔度RA ≤ 0.5ΜM，平整度≤±0.5ΜM
• 配置充氣閥，可充干燥惰性氣體
 
真空系統(tǒng)：真空可控，智能保護(hù)
• 可設(shè)定冷阱溫度，低于溫度設(shè)定值時(shí)開啟真空泵，保護(hù)真空泵使用壽命
• 可選配真空泵油霧過濾器
• 可選配全自動(dòng)真空壓差閥，防止油倒吸