2019年11月5日，賽默飛在捷克布拉格的RAFA會(huì)議上正式發(fā)布了離子色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的完整解決方案，專門用于食品中極性陰離子型農(nóng)殘分析。

 

 

農(nóng)殘檢測一直是食品安全的重要項(xiàng)目，關(guān)乎民生，也是國內(nèi)外公眾共同關(guān)注的焦點(diǎn)問題。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不斷發(fā)展和完善的今天，仍然有一小部分的農(nóng)藥處于分析難點(diǎn)，無法做到盡善盡美。

 

例如以草甘膦、草銨膦、雙丙氨膦、乙磷鋁、乙烯利等為代表的極性陰離子型農(nóng)藥，它們具有分子量小，水溶性強(qiáng)、極性大的特點(diǎn)，常規(guī)反相色譜柱需要衍生化反應(yīng)才能有所保留，Hilic色譜柱需要平衡時(shí)間長，重復(fù)性較差。

 

此外，歐盟在風(fēng)險(xiǎn)評估中，強(qiáng)烈建議將包含農(nóng)殘及其代謝產(chǎn)物在內(nèi)的總和作為農(nóng)藥殘留定義。例如草甘膦殘留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四種化合物總和。因此，最大殘留量的限定就要求農(nóng)殘分析還需要有更高的靈敏度來滿足更低含量測定的要求。

 

極性陰離子型農(nóng)殘IC-MS/MS解決方案應(yīng)運(yùn)而生

 

針對極性離子型農(nóng)殘分析的特殊需求，賽默飛結(jié)合了離子色譜可以直接進(jìn)樣分析極性、離子型化合物的特點(diǎn)，兼具流路無金屬材質(zhì)的優(yōu)勢，與高靈敏度、高選擇性的質(zhì)譜檢測器相結(jié)合，于2019年11月5日，在捷克布拉格的RAFA會(huì)議上正式發(fā)布了離子色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的完整解決方案，專門用于食品中極性陰離子型農(nóng)殘分析，完全滿足極性離子型農(nóng)殘分析的需求。

 

一種全新的極性農(nóng)藥殘留和污染物在食品分析中的解決方案——高靈敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系統(tǒng)

一針進(jìn)樣，同時(shí)分析15種化合物。

該解決方案可以滿足一針進(jìn)樣，同時(shí)分析15種化合物，包括極性陰離子型農(nóng)殘及其代謝物，以及常見陰離子型污染物。

（Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA）

 

 

這套解決方案包含了樣品前處理過程、儀器配置、耗材供應(yīng)、軟件方法預(yù)置和專業(yè)的技術(shù)支持：

 

整套IC-MS/MS聯(lián)用系統(tǒng)原理圖：

 

系統(tǒng)配置

離子色譜	Dionex Integrion HPIC
質(zhì)譜	TSQ Altis
自動(dòng)進(jìn)樣器	AS-AP Dionex Autosampler
輔助泵	Dionex AXP-MS Auxiliary Pump和AXP Auxiliary Pump
軟件	TraceFinder或Chromeleon

 

儀器配置

 

 

方案優(yōu)勢

（一）IC-MS/MS聯(lián)用系統(tǒng)亮點(diǎn)

1.陰離子交換柱，高效分離待測物，無需衍生，節(jié)約成本，簡化分析流程。

2.全流路PEEK材質(zhì)，耐酸堿和有機(jī)溶劑，不與待測物絡(luò)合干擾測定結(jié)果。

3.EGC淋洗液在線制備，可提供穩(wěn)定準(zhǔn)確的等度和梯度淋洗功能，只加水就可以在線自動(dòng)產(chǎn)生淋洗液，方便使用，降低泵頭維護(hù)。

4.在線電解抑制器提供持續(xù)穩(wěn)定的抑制功能，使離子色譜系統(tǒng)與質(zhì)譜兼容。

5.Altis質(zhì)譜檢測器具備高靈敏度和高選擇性特點(diǎn)。

6.聯(lián)用系統(tǒng)可以提供三重保護(hù)，確保質(zhì)譜系統(tǒng)不被污染。

 

（二）方法驗(yàn)證與歐盟規(guī)定一致

1.前處理方法優(yōu)化

本套解決方案會(huì)給客戶提供優(yōu)化后的前處理方法，參照歐盟實(shí)驗(yàn)室的QuPPe提取方法，針對不同種類的樣品，優(yōu)化提取過程和凈化過程，賽默飛可以提供前處理相關(guān)的所有耗材。目前已有的相關(guān)前處理方法包括谷物、水果、蔬菜和嬰幼兒食品等。后續(xù)還在繼續(xù)開發(fā)不同樣品的前處理方法……

 

2.方法學(xué)驗(yàn)證

本套解決方案的方法學(xué)驗(yàn)證工作，都是依照歐盟SANTE 11813/2017中的規(guī)定，包括線性考察、加標(biāo)水平及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，所得全部結(jié)果都與該規(guī)定一致，滿足回收率70%-120%，重復(fù)性RSDs小于20%的要求。

 

方案應(yīng)用

（一）靈敏度

面粉被普遍認(rèn)為是基質(zhì)很復(fù)雜的一類樣品，下圖是在面粉基質(zhì)中，標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)（相當(dāng)于4 ng/g樣品含量）的峰形圖。15種化合物的靈敏度均可滿足歐盟要求。

 

（二）回收率和重復(fù)性

以面粉為例的10ng/g加標(biāo)回收率結(jié)果，四種面粉樣品結(jié)果如下圖所示，滿足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%，RSDs小于20%。

 

（三）系統(tǒng)穩(wěn)定性和耐受性

以蔥基質(zhì)中的草甘膦為例，進(jìn)樣124針的離子對比例和保留時(shí)間統(tǒng)計(jì)：

連續(xù)進(jìn)樣含基質(zhì)樣品500針前后峰形對比圖：

 

IC-MS/MS聯(lián)用解決方案，幫助客戶突破更多的技術(shù)難題，科研之路，賽默飛與你同在。

 

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