基于珀金埃爾默Swafer技術(shù)的白酒中塑化劑分析檢測(cè)方案
捋一捋白酒和塑化劑的糾纏
塑化劑事件發(fā)生在2011年5月份，臺(tái)灣地區(qū)有關(guān)方面向國(guó)家質(zhì)檢總局通報(bào)，發(fā)現(xiàn)臺(tái)灣“昱伸香料有限公司”制售的食品添加劑“起云劑”含有化學(xué)成分鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一種普遍用于塑膠材料的塑化劑。塑化劑一般是用來(lái)軟化塑料制品，如果大量食用可能導(dǎo)致不孕等生殖系統(tǒng)問(wèn)題，長(zhǎng)期大量食用甚至可能致癌。
而白酒和塑化劑的風(fēng)波緣起于酒鬼酒。
2012年，國(guó)家質(zhì)檢總局通報(bào)了50度酒鬼酒的檢測(cè)結(jié)果，其中DBP最高檢出值為1.04mg/kg，將“白酒與塑化劑”推至輿論的風(fēng)口浪尖。
2018年，西鳳酒被曝增塑劑（DIBP）和塑化劑（DBP）均超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)限值2倍以上，塑化劑問(wèn)題再次考驗(yàn)白酒行業(yè)。
2019年11月市場(chǎng)監(jiān)管總局正式發(fā)布關(guān)于食品中“塑化劑”污染風(fēng)險(xiǎn)防控的指導(dǎo)意見(jiàn)，食品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者應(yīng)加強(qiáng)油脂類(lèi)、酒類(lèi)食品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)過(guò)程防控。各地市場(chǎng)監(jiān)管部門(mén)要加強(qiáng)監(jiān)督檢查，重點(diǎn)檢查油脂類(lèi)、酒類(lèi)食品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者塑化劑防控措施落實(shí)情況。
鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑本身不是食品原料，也不允許添加到食品包括白酒中。但在白酒的生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)使用到大量的塑料制品，白酒接觸到一些由塑料、橡膠材料制成的管件設(shè)備或管道、高分子材料的容器，往往都含有塑化劑，而塑化劑易遷移，而且在白酒中有較好的溶解性，使塑化劑可以遷移到白酒中。白酒在塑料制品中所放置的時(shí)間越長(zhǎng)，塑化劑也會(huì)不斷的遷移至白酒當(dāng)中。包裝材料也可能成為白酒塑化劑問(wèn)題的“幫兇”，比如塑料瓶蓋和內(nèi)塞，當(dāng)中以?xún)r(jià)格低廉的塑料酒桶、塑料袋等潛在風(fēng)險(xiǎn)最大。
如今，一些大型酒企開(kāi)始實(shí)行塑化劑的防控，比如“以鋼代塑”，減少塑料制品對(duì)白酒的影響。
鄰苯二甲酸酯是一類(lèi)常見(jiàn)的塑化劑，指導(dǎo)意見(jiàn)要求白酒和其他蒸餾酒中鄰苯二甲酸二（α-乙基己酯）（DEHP）和鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量，分別不高于5mg/kg和1mg/kg。油脂類(lèi)、酒類(lèi)食品中DEHP（白酒、其他蒸餾酒除外）、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）、DBP（白酒、其他蒸餾酒除外）最大殘留量，分別為1.5mg/kg、9.0mg/kg、0.3mg/kg。
食品中“塑化劑”污染風(fēng)險(xiǎn)防控離不開(kāi)塑化劑的檢測(cè)，目前食品塑化劑的檢測(cè)主要依據(jù)兩個(gè)國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)，GB 5009.271-2016食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定和GB 31604.30-2016食品接觸材料及制品鄰苯二甲酸酯的測(cè)定和遷移量的測(cè)定，這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中采用的檢測(cè)方法是氣質(zhì)聯(lián)用的方法。
珀金埃爾默可以提供依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方案，也可提供基于Swafer技術(shù)的白酒直接進(jìn)樣分析的方案。
白酒直接進(jìn)樣檢測(cè)方案
通用白酒塑化劑的檢測(cè)方法中，白酒需要進(jìn)行前處理：正己烷萃取——振蕩——離心——靜置——取上清液，采用珀金埃爾默的氣相質(zhì)譜進(jìn)行分析，可以獲得的很好的線性和重復(fù)性。
圖1. 16種塑化劑總離子流圖
由于標(biāo)準(zhǔn)方法需要進(jìn)行復(fù)雜的前處理，一方面前處理的過(guò)程增加時(shí)間和耗材成本，另一方面前處理過(guò)程中使用溶劑，器具，凈化小柱等帶來(lái)更多干擾源，白酒如果能夠直接進(jìn)樣，那么檢測(cè)就會(huì)更加簡(jiǎn)單快速。
白酒直接進(jìn)樣會(huì)遇到兩大挑戰(zhàn)，一是水對(duì)色譜柱的影響，二是靈敏度。
如何進(jìn)行白酒直接進(jìn)樣分析，該怎么樣降低水對(duì)色譜柱的影響，提高靈敏度呢？答案就是Swafer，Swafer™平臺(tái)是一種微通道芯片技術(shù)。
珀金埃爾默利用Swafer反吹揮發(fā)掉水、醇等化合物，排除水的干擾及對(duì)柱子的損傷。然后進(jìn)樣口快速升溫至280°C，并施加脈沖完成進(jìn)樣，在一定程度上允許更大的進(jìn)樣量，從而得到更好的靈敏度。
Swafer技術(shù)簡(jiǎn)介
珀金埃爾默的Swafer™微通道流路微板技術(shù)是一種應(yīng)用于流路切換和分流的技術(shù)，它能提供無(wú)可比擬的硬件和應(yīng)用靈活性，擴(kuò)展了毛細(xì)管氣相色譜的功能。Swafer能解決廣泛的技術(shù)問(wèn)題，例如從簡(jiǎn)單的將兩個(gè)檢測(cè)器連接到同一色譜柱上或從色譜柱中去除不需要的基質(zhì)，到對(duì)復(fù)雜樣品的多維分離。
圖2. Swafer示意圖
圖3. Swafer運(yùn)行示意圖
使用Swafer技術(shù)直接進(jìn)樣的檢測(cè)結(jié)果：
圖4. 白酒直接進(jìn)樣 16種塑化劑樣品加標(biāo)1ppm全掃描總離子流圖
圖5. 16種塑化劑（50ppb）選擇離子掃描離子流圖（滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)要求）
掃描下方二維碼，下載珀金埃爾默塑化劑檢測(cè)相關(guān)技術(shù)資料
展望
白酒中塑化劑除了來(lái)自于生產(chǎn)流程之外，后續(xù)包裝材料中的塑化劑也會(huì)不斷的遷移至白酒當(dāng)中，這些塑化劑能夠 給人體帶來(lái)巨大的危害，所以國(guó)家除了出臺(tái)塑化劑的防控措施，也需要制定從原料到成品包裝，從生產(chǎn)到消費(fèi)完善的監(jiān)管體系，加強(qiáng)塑化劑的檢驗(yàn)控制，全面保障國(guó)人的食品安全。
除了GCMS的方法以外，珀金埃爾默還提供液相質(zhì)譜，熱重氣相質(zhì)譜聯(lián)用，近紅外成像的方法檢測(cè)食品、藥品以及包裝材料中的塑化劑，供大家在食品塑化劑的研究中參考。
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