氣相色譜儀檢測器之氫火焰離子化檢測器的原理與影響因素分析
瀏覽次數(shù):8870 發(fā)布日期:2019-3-14
來源:深圳市億鑫儀器設(shè)備有限公司
氣相色譜儀檢測器之氫火焰離子化檢測器
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氣相色譜儀的氫火焰離子化檢測器(FID)的相關(guān)基本知識(shí)。
氫火焰離子化檢測器(FID)又稱氫焰離子化檢測器。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機(jī)化合物(如烴類物質(zhì))的檢測
一、氣相色譜儀檢測器之氫火焰離子化檢測器基本原理:
普遍認(rèn)為這是一個(gè)化學(xué)電離過程。含碳有機(jī)物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子,在電場作用下形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度,檢測被色譜柱分離的組分。
基本結(jié)構(gòu):主體為離子室,內(nèi)有石英噴嘴、發(fā)射極(極化極,在圖中為火焰頂端)和收集極。
工作過程:來自色譜柱的有機(jī)物與H2-Air混合并燃燒,產(chǎn)生電子和離子碎片,這些帶電粒子在火焰和收集極間的電場作用下(幾百伏)形成電流,經(jīng)放大后測量電流信號(hào)(10-12 A)。
火焰離子化機(jī)理:
現(xiàn)階段有關(guān)機(jī)理并不十分清楚(可以用是各位突破的一個(gè)方向),但通常認(rèn)為是化學(xué)電離過程:有機(jī)物燃燒產(chǎn)生自由基,自由基與O2作用產(chǎn)生正離子,再與水作用生成H3O+。
以苯為例:
在電場作用下,正離子和電子被收集到兩極,產(chǎn)生電流。
二、影響氣相色譜儀FID靈敏度的因素:
1)載氣和氫氣流速:通常以N2為載氣,其流速主要考慮其柱效能。但也要考慮其流速與H2流速相匹配。一般N2:H2 = 1:1~1:1.5;
2)空氣流速:流速越大。靈敏度越大,到一定值時(shí),空氣流速對靈敏度影響不大。一般地,H2:Air = 1:10。
3)極化電壓:在50V以下時(shí),電壓越高,靈敏度越高。但在50V以上,則靈敏度增加不明顯。通常選擇±100~±300V的極化電壓
4)操作溫度:比柱的最高允許使用溫度低約 50度(防止固定液流失及基線漂移)
5)為質(zhì)量型檢測器,色譜峰高取決于單位時(shí)間內(nèi)引入檢測器中組分的質(zhì)量。在樣品量一定時(shí),峰高與載氣流速成正比。因此在用峰高定量時(shí),應(yīng)控制載氣流速恒定!
6)對無機(jī)物、永久性氣體和水基本無響應(yīng),因此FID 特別適于水中和大氣中痕量有機(jī)物分析或受水、N 和S 的氧化物污染的有機(jī)物分析。
7)對含羰基、羥基、鹵代基和胺基的有機(jī)物靈敏度很低或根本無響應(yīng)。
8)樣品受到破壞。