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鈦合金中鐵含量的檢測

瀏覽次數:2349 發(fā)布日期:2017-11-22  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

2017年11月8 - 10日,應中華人民共和國國家主席習近平之邀請,美國總統(tǒng)唐納德·特朗普對中國進行了國事訪問。訪問期間,中美兩國簽署了航空、能源、制造業(yè)、農業(yè)、電氣、汽車等領域的多份商業(yè)合同和雙向投資協(xié)議,加深了兩國在這些領域中的合作。同期,美國聯(lián)邦航空局FAA簽署適航認證協(xié)議。該協(xié)議使中國有希望成為全球商用飛機供應商。對中國獨立研發(fā)制造的C919飛機來說,這無疑打開了一扇通向世界的大門。

眾所周知,商用飛機制造的基礎材料主要為鈦、鋁、鐵及其合金等。鈦合金具有強度高、耐蝕性好和耐熱性好等特點,因此,被廣泛應用于飛機機身、接頭、承力件以及發(fā)動機材料等部位。在C919飛機中,有多個部件使用了不同型號的鈦合金。例如,機身蒙皮的TA1,承力接件的TC4,機頭的TC4EL1等。這些合金均以鈦為主要成分,配合不同的其他金屬,形成了具備不同物理特性的合金。下表列出了C919中使用的6種鈦合金的型號及其組分構成:

表1 鈦合金牌號及化學成分表

鈦合金型號

主要成分

TA1

純鈦

TC4

Al:5.5-6.75%,V:3.5-4.5%,其余為鈦

TC4EL1

Al:5.5-6.5%,V:3.5-4.5%,其余為鈦

Ti-55531

Al:5.18-5.24%,Mo:5.0%,V:4.9%,Cr:2.48-2.78%,Zn:1.10%,其余為鈦

TA18

Al:2.0-3.5%,V:1.5-3.0%,其余為鈦

TB9

Al:3.0-4.0%,Mo:3.5-4.5%,V:7.5-8.5%,Cr:5.5-6.5%,Zn:3.5-4.5%,其余為鈦

上表數據來源于中華人民共和國國家標準《鈦及鈦合金牌號和化學成分》(GB/T 3620.1-2007)。對于鈦合金,標準除了主要成分外,對雜質元素含量也給出了相應標準,以TA1為例,其中元素含量Fe ≤ 0.20%,C ≤ 0.08%,N ≤ 0.03%,H ≤ 0.015%,O ≤ 0.018%,其他元素總量 ≤ 0.40%(單一元素 ≤ 0.10%,)。

對于鈦合金中不同元素含量的檢測,業(yè)界通常按照GB/T4698系列標準進行檢測。GB/T4698系列標準共25個標準,對鈦及鈦合金中的元素含量提供了多種檢測方法。上海樂楓根據中華人民共和國國家標準GB/T 4698.2-2011,對對鈦及鈦合金中的鐵元素含量檢測特別推薦下面的解決方案。該方案采用原子吸收廣譜法檢測,詳細解決方案如下:

 

一、實驗原理

鈦合金用鹽酸和氫氟酸溶解后,再加入硝酸氧化,然后加入硼酸,原子吸收光譜儀檢測。測定范圍為0.01% - 2.00%(質量分數)

二、儀器和試劑

火焰原子吸收光譜儀(空氣/乙炔火焰,波長248.3 nm)

Direct-Pure Genie 超純水儀

分析天平

鹽酸溶液(市售濃鹽酸與Direct-Pure純水按1:1混合)

硝酸溶液(市售濃硝酸與Direct-Pure純水按1:1混合)

氫氟酸溶液(市售氫氟酸與Direct-Pure純水按1:1混合)

硼酸

純鈦(Ti含量超過99.95%)

鐵標準溶液(0.050 mg/mL)

三、試驗方法

1、標準曲線繪制

1.1 稱取6份純鈦,每份0.50 g,置于200 mL聚乙烯燒杯中。

1.2 在每份中加入10 mL鹽酸溶液和5mL氫氟酸溶液,蓋上聚乙烯表面皿,水浴加熱溶解。加入3 mL硝酸溶液,繼續(xù)加熱去除氮氧化物。加入3 g硼酸,攪拌溶解,冷卻至室溫。

1.3 將溶液分別移植100 mL容量瓶中,分別加入0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的鐵標準溶液(0.050 mg/mL),用Direct-Pure超純水稀釋至刻度,混勻。

注:如果試樣中Fe含量> 0.1%,請按照下述方案進行操作:

按下表移取部分溶液至6個100mL容量瓶,補加鹽酸溶液。分別加入0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的鐵標準溶液(0.050 mg/mL),用Direct-Pure超純水稀釋至刻度,混勻。

 

表2 鐵含量對應分取體積和加入鹽酸體積

鐵含量/% 分取試液體積/mL

加入鹽酸溶液體積/mL

0.10 - 0.50

20.00

8.0

0.50 - 2.00

5.00

9.5

1.4 在波長248.3 nm處,用空氣/乙炔貧燃性火焰,用Direct-Pure超純水調零,測定吸光度,以鐵含量為橫坐標(mg/100 mL),吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

2、試樣制備

用分析天平稱量鈦合金試樣(m)0.50 g(精確至0.0001 g),置于200 mL聚乙烯燒杯中。加入10 mL鹽酸溶液和5 mL氫氟酸溶液,蓋上聚乙烯表面皿,水浴加熱溶解。加入3 mL硝酸溶液,繼續(xù)加熱去除氮氧化物。加入3 g硼酸,攪拌溶解,冷卻后將溶液移至100 mL容量瓶中,用Direct-Pure超純水稀釋至刻度,混勻。

注1:如果試樣中Fe含量> 0.1%,請按照下述方案制備試樣:

用分析天平稱量鈦合金試樣(m)0.50 g(精確至0.0001 g),置于200 mL聚乙烯燒杯中。加入10 mL鹽酸溶液和5 mL氫氟酸溶液,蓋上聚乙烯表面皿,水浴加熱溶解。加入3mL硝酸溶液,繼續(xù)加熱去除氮氧化物。加入3 g硼酸,攪拌溶解,冷卻后按照表2分取部分溶液至100 mL容量瓶中,補加對應提及的鹽酸溶液,用Direct-Pure超純水稀釋至刻度,混勻。

注2:如條件允許,純鈦及試樣的溶解可以使用微波消解儀進行,具體的消解參數請咨詢微波消解儀廠商。

3、測定

在波長248.3 nm處,用空氣/乙炔貧燃性火焰,用Direct-Pure超純水調零,測定吸光度。在標準曲線中查出相應的Fe的質量濃度(ρ1或ρ4)。同樣方法測的空白溶液中鐵的質量濃度(ρ2或ρ5)和純鈦溶液中鐵的質量濃度(ρ3).

4、分析結果計算

鐵含量以質量分數WFe計,數值以%表示,按照下述公式計算:

式中:

ρ1——試液中鐵的質量濃度,單位為 mg/100 mL

ρ2——空白溶液中鐵的質量濃度,單位為 mg/100 mL

ρ3——純鈦溶液中鐵的質量濃度,單位為 mg/100 mL

m——試樣質量,單位為 g

  • Fe含量> 0.1%,請按照下述公式計算:

式中:

ρ3——純鈦溶液中鐵的質量濃度,單位為 mg/100 mL

ρ4——試液中鐵的質量濃度,單位為 mg/100 mL

ρ5——空白溶液中鐵的質量濃度,單位為 mg/100 mL

m——試樣質量,單位為 g

以上所有的計算結果保留小數點后三位。每次應獨立進行兩份試樣測定,取平均值。

5、精密度

同一試樣兩次測定結果的差值不超過相應的允許差范圍。如果超過,應重新進行檢測。

  

在解決方案中,純水和超純水起到了相當的作用。在配置鐵標準溶液以及空白溶液時必須使用超純水,這樣可以盡量避免水中的雜質離子影響,保證結果的準確性。在調零原子吸收分析儀時,同樣需要使用超純水——這不僅是為了避免水中的雜質離子對檢測結果的影響,也保護檢測儀器中的相關元件不被水中的顆粒和離子損傷,影響儀器的檢測精度和使用壽命。在制備鹽酸、氫氟酸、硝酸溶液時可以使用二級純水,保證溶液的使用效果。

上海樂楓的Direct-Pure Genie超純水儀以自來水為進水,同時生產超純水和EDI純水。EDI純水水質達到或超過GB6682-2008及ASTM、CLSI、ISO3696的二級水的質量標準。超純水水質不但達到或超過上述標準的一級水的質量標準,也滿足最新推出的《儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法》(GB/T 33087-2016)對高純水的水質要求。Direct-Pure Genie產水可有效滿足本方案的用水需求。Direct-Pure Genie可配置在線TOC檢測系統(tǒng),樂楓的TOC檢測使用完全氧化法,準確性高,可靠性好。Direct-Pure Genie的超純化柱可提供多種不同的類型,包含通用型、低有機物型、ICP型、低硼型、低鎂型等,精準滿足用戶對于超純水的不同應用需求。終端可選用0.2μm囊式過濾器或除熱原超濾器,有效保證終端取水水質。Direct-Pure Genie還可配置RephiBlue APP遠程控制系統(tǒng),用戶通過智能手機不但可以進行遠程遙控取水,更可以對水機的運行進行監(jiān)控并導出歷史水質數據。滿足實驗室現(xiàn)代科學管理的要求。

GB/T4698系列的25個標準中,使用的方法包含ICP-MS、原子吸收、分光光度、GC-MS等多種。Direct-Pure Genie超純水儀通過科學合理的配置,可以滿足分析儀器實驗室整體用水需求。一機在手,用水無憂。

樂楓還提供PURIST Pro、Direct-Pure UP、Direct-Pure adept等多種不同的純水機,適合不同規(guī)模用戶的具體需求。

 

試液測定前需要過濾除掉試液內的顆粒及微生物,防止色譜柱堵塞、損壞泵等情況發(fā)生。樂楓的 RephiQuik系列針頭式過濾器使用Nylon、PTFE等多種濾膜(RJN1345NH,RJF1345NH等),適用于各種水相及有機相的樣品過濾,保證用戶安全使用儀器。

 

 

關于上海樂楓生物科技有限公司

上海樂楓專業(yè)從事高端水純化和實驗室分離純化產品的研發(fā)、設計和制造,致力于,為生命科學和生物技術提供精銳品質、高附加值的創(chuàng)新產品。樂楓產品線包括實驗室純水系統(tǒng)、密理博純水兼容耗材和實驗室分離純化產品。成立十年,樂楓創(chuàng)立出了自己的品牌RephiLe(瑞楓),擁有30多項專利和多個軟件著作權。產品銷往全球近90個國家和地區(qū)。

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來源:上海樂楓生物科技有限公司
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