/// 食品中維生素A、D、E的測定（第三法）

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會及國家食品藥品監(jiān)督管理總局于2016年12月23日發(fā)布的GB 5009.82-2016 《食品中維生素A、D、E的測定》在2017年6月23日正式實(shí)施。

新標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于食品中維生素A和維生素E的測定；第二法適用于食用油、堅(jiān)果、豆類和辣椒粉等食物中維生素E的測定；第三法適用于食品中維生素D2和維生素D3的測定；第四法適用于配方食品中維生素D2或維生素D3的測定。

那我們知道，食品試樣在分析檢測之前，需要進(jìn)行樣品的前處理，而樣品前處理的時間可能會占用整個檢測過程60%的時間，并且最終結(jié)果的誤差50%可能來源于前處理過程。那么，針對新標(biāo)準(zhǔn)，IKA的前處理設(shè)備如何幫忙實(shí)驗(yàn)人員提高前處理的效率及準(zhǔn)確性呢？讓我們通過對新標(biāo)準(zhǔn)的解讀，來品味IKA的前處理解決方案吧！

第三法 食品中維生素D的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

實(shí)驗(yàn)流程

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試樣制備->試樣處理->皂化

提取->進(jìn)化->樣品測定

GB 5009.82-2016對樣品前處理的要求：

1.1 試樣制備： 試樣經(jīng)過縮分、粉碎或均質(zhì)后，避光冷藏保存

Tube mill 100試管研磨機(jī)

• 可配備多個研磨杯，適合批量樣品的研磨

• 程序控制，確保不同批次試樣研磨重復(fù)性

T25 digital分散機(jī)

• 適合蔬菜、水果、肉等不同類試樣的均質(zhì)

• 特殊的鋸齒形刀頭，解決試樣纏繞問題

1.2 皂化： 取2g均質(zhì)的試樣于50ml具塞離心管中 -->加入混合內(nèi)標(biāo)液和抗壞血酸/淀粉酶，渦旋1min -->加入12ml乙醇，渦旋30s -->加入6ml氫氧化鉀，渦旋30s --> 80℃/60℃恒溫水浴中避光振蕩30min（如果樣品組織較為緊密，需每隔5-10min取出渦旋0.5min）-->冷水浴降溫 -->含淀粉試樣需再加入抗壞血酸于80℃避光振蕩30min

MS 3 digital渦旋混勻器

• 定時功能，確保重復(fù)性

• 點(diǎn)動與連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)模式

• 轉(zhuǎn)速高達(dá)3000rpm，更好的實(shí)現(xiàn)溶解及提取效果

KS 4000i恒溫?fù)u床

• RT~80℃

• 定時功能，無需擔(dān)心皂化進(jìn)程

• 通用夾具適合夾持不同規(guī)格的離心管、錐形瓶等，實(shí)現(xiàn)批量樣品的皂化

小技巧：皂化過程的避光處理，可在黃光區(qū)域內(nèi)實(shí)現(xiàn)，如圖示

RC2 冷水機(jī)

• RT~-20℃

• RC2冷水機(jī)可配套不同規(guī)格的浴槽使用，實(shí)現(xiàn)批量試樣的快速降溫

1.3 提�。� 冷卻的皂化液加20ml正己烷-->渦旋提取3min-->離心-->轉(zhuǎn)移上清液到50ml離心管加水離心-->取上層有機(jī)相

1.4 凈化： 硅膠固相萃取柱過住洗脫-->氮?dú)獯蹈?->加甲醇渦旋30s-->過濾后待測

關(guān)于IKA

IKA 集團(tuán)是實(shí)驗(yàn)室前處理,量熱分析, 混合分散工業(yè)技術(shù)的市場領(lǐng)導(dǎo)者. 磁力攪拌器, 頂置式攪拌器,分散均質(zhì)機(jī), 混勻器,恒溫?fù)u床, 研磨機(jī),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀, 加熱板, 恒溫循環(huán)器, 量熱儀, 實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜，光照生物反應(yīng)器等相關(guān)產(chǎn)品構(gòu)成了IKA實(shí)驗(yàn)室分析的產(chǎn)品線, 而工業(yè)技術(shù)主要包括用于規(guī)模生產(chǎn)的混合設(shè)備, 分散乳化設(shè)備,捏合設(shè)備, 以及從中試到擴(kuò)大生產(chǎn)的整套解決方案. 集團(tuán)總部位于德國南部的Staufen, 在美國,中國,印度, 馬來西亞,日本, 巴西, 英國，波蘭等國家都設(shè)有分公司.

IKA成立于1910年，IKA集團(tuán)現(xiàn)在可以自豪地回顧過去100多年的歷史.