樣品說明
絲素蛋白,是從蠶絲中提取的天然高分子纖維蛋白,含量約占蠶絲的70%~80%,含有18種氨基酸,其中甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和絲氨酸(Ser)約占總組成的80%以上。絲素本身具有良好的機械性能和理化性質,如良好的柔韌性和抗拉伸強度、透氣透濕性、緩釋性等,而且經(jīng)過不同處理可以得到不同的形態(tài),如纖維、溶液、粉、膜以及凝膠等。
為了更準確的檢測絲素蛋白中的水分,我們采用乙醇氯化鈣溶液和無水甲醇的混合溶液來作為滴定系統(tǒng)的溶劑,主要是乙醇氯化鈣溶液可以溶解絲素蛋白,這樣更利于樣品中水分的釋放,增加整個反應過程的速度和準確性。
---儀器配置---
1. S-300卡爾費休水分測定儀主機;
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 滴定池攪拌臺;
5. 10ml注射器
6. 1ul進樣針
7. 容量瓶
8. 分析天平萬分之一
---試劑---
滴定劑:卡爾費休水試劑,
溶劑:無水乙醇;
輔助試劑:無水乙醇,氯化鈣;
---儀器參數(shù)---
控制精度:0.5ul
攪拌速度:20%
吸排試劑:自動
輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。
終點電流:51μA
滴定延時:180秒
終點延時:10秒
漂移扣除:未開啟
漂移值更新:自動
延時設置:可根據(jù)需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品
---檢測方法---
1、使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的氯化鈣飽和無水乙醇溶劑。
2、使用儀器的打空白功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10u;L純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。
4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用取月20mg的樣品,備用。
6、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品注入滴定池,。在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。
---樣品水分檢測記錄---
樣品名稱: |
絲素蛋白 |
環(huán)境濕度: |
61% | ||||||
環(huán)境溫度: |
28 ℃ |
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漂移校正:0.406ul/s |
滴定度:2.588mg/ml |
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測定次序
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進樣量 mg |
滴定體積 mL |
含水量 mg |
測定時長 m:s |
測定結果 % |
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1 |
19.3 |
0.457 |
1.184 |
4:34 |
6.13356% |
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2 |
21.8 |
0.515 |
1.332 |
4:53 |
6.10939% |
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3 |
22.1 |
0.523 |
1.352 |
4:37 |
6.11899% |
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平均值 %: |
6.1206% |
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RSD偏差 %: |
0.1988% |