USP和EP收錄電霧式檢測器（CAD）方法--CAD檢測器大揭秘
日前，USP收錄的脫氧膽酸（USP 40 NF 35 S1）和EP收錄的釓布醇（Ph. Eur. 04/20/16:2735）兩個品種，主成分含量或雜質(zhì)分析項方法均采用了電霧式檢測器（CAD）進(jìn)行測定，這無疑是官方對這個新型檢測器的最大認(rèn)可。另外EP論壇上推薦采用CAD檢測的品種還有天冬氨酸及其雜質(zhì)、托吡酯及其雜質(zhì)和伊班膦酸鈉及其雜質(zhì)；USP論壇推薦的CAD檢測品種還有琥珀酸美托洛爾弱紫外吸收和無紫外吸收雜質(zhì)。
脫氧膽酸（USP）
釓布醇（EP）
電霧式檢測器（CAD）屬于通用型檢測器，是一種新型原理的，高靈敏度，重現(xiàn)性好的檢測器，它基于霧化檢測器的原理，洗脫液經(jīng)霧化后形成顆粒，經(jīng)過蒸發(fā)管干燥后與帶電氮氣碰撞，使得分析物顆粒表面帶上正電荷，最后通過靜電計測量分析物顆粒表面的電荷量。
CAD的定量基礎(chǔ)：峰面積與分析物顆粒表面所帶電荷量相關(guān)，分析物顆粒表面電荷量與分析物質(zhì)量相關(guān)。電霧式檢測器基于獨特的新型設(shè)計原理，解決了其他檢測器設(shè)計與原理上的一些局限性，達(dá)到了通用性目的，能為難揮發(fā)化合物提供一致響應(yīng)性，同時能達(dá)到較高的靈敏度和低檢測極限，很容易檢測到納克數(shù)量級的化合物，并且與液相色譜分離系統(tǒng)聯(lián)用，其重現(xiàn)性、穩(wěn)定性很好，因此能準(zhǔn)確的用于定量分析或半定量分析，能定量大部分非揮發(fā)性和半揮發(fā)性的有機物。
該電霧式檢測器自2004年10月一經(jīng)推出，就相繼獲得了儀器行業(yè)的最高榮譽，獲2005年P(guān)ITTCON“撰稿人”銀獎和素有“發(fā)明領(lǐng)域的諾貝爾獎”2005年R&D100 獎。最近詳細(xì)介紹該檢測器原理與技術(shù)應(yīng)用的專著《Charged Aerosol Detection for Liquid Chromatography and Related Separation Techniques》也已出版，為該檢測器的使用者提供了全面詳盡的技術(shù)指南。
CAD檢測器
CAD檢測器原理
與ELSD相比，CAD具有更高的檢測靈敏度、更好的日內(nèi)和日間重復(fù)性和更寬的線性范圍。很多ELSD無法檢測到的雜質(zhì)，在CAD上具有較好的響應(yīng)。與ELSD相比，難揮發(fā)性化合物的CAD響應(yīng)與分析物的理化性質(zhì)無關(guān)，在進(jìn)入CAD的流動相組成不變的情況下，進(jìn)樣量相同的不同化合物具有相同的CAD響應(yīng)。換言之，CAD可用已知化合物的線性曲線定量未知化合物。此外，CAD做化合物純度分析所得數(shù)據(jù)更接近樣品的真實組成。
與UV相比，CAD的響應(yīng)不受化合物紫外吸收基團的影響，半揮發(fā)和難揮發(fā)的化合物都能在CAD上具有較好的響應(yīng)，可以檢測UV無法檢測到的弱紫外吸收化合物。
電霧式檢測器有如下主要特點：
- 基于該檢測器的設(shè)計原理與結(jié)構(gòu)，該檢測器總體上靈敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖時，能檢測到0.5ng的柱上樣量；
- 更高的響應(yīng)一致性，如對24種化合物在相同色譜條件下分別直接進(jìn)樣1μg（不接色譜柱），其響應(yīng)的峰面積的RSD值僅為10.7%；
- 動態(tài)檢測范圍寬，達(dá)3-4個數(shù)量級；
- 應(yīng)用廣泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；
- 使用操作直觀簡單，維護(hù)十分簡便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容Micro-LC和UHPLC。
從2004年問世以來，CAD在藥物、蛋白、磷酯類、類固醇類、低聚糖類、表面活性劑類、碳水化合物、聚合物、對離子和多肽類的分析等多領(lǐng)域展現(xiàn)出無可替代的優(yōu)勢。
CAD檢測方法被USP和EP收錄對我們國內(nèi)的CAD用戶是一個極大的鼓舞。這不僅是USP和EP首次收錄CAD檢測技術(shù)，這兩個方法的實施細(xì)節(jié)更是為以后其它CAD相關(guān)方法的撰寫提供了藍(lán)本。隨著我們在日常的檢測中越來越依賴于這款檢測器，期待在不久的將來采用這款檢測器的檢測方法被我們中國藥典所收載。
注：對于文中提及的收錄于USP和EP的方法感興趣的讀者，如果不方便下載USP和EP原文，可以聯(lián)系賽默飛世爾科技當(dāng)?shù)劁N售或應(yīng)用中心索取全文。
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