中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會及國家食品藥品監(jiān)督管理總局于2016年12月23日發(fā)布的GB 5009.82-2016 《食品中維生素A、D、E的測定》在2017年6月23日正式實施。

新標準第一法適用于食品中維生素A和維生素E的測定；第二法適用于食用油、堅果、豆類和辣椒粉等食物中維生素E的測定；第三法適用于食品中維生素D2和維生素D3的測定；第四法適用于配方食品中維生素D2或維生素D3的測定。

那我們知道，食品試樣在分析檢測之前，需要進行樣品的前處理，而樣品前處理的時間可能會占用整個檢測過程60%的時間，并且最終結(jié)果的誤差50%可能來源于前處理過程。那么，針對新標準，IKA的前處理設(shè)備如何幫忙實驗人員提高前處理的效率及準確性呢？讓我們通過對新標準的解讀，來品味IKA的前處理解決方案吧！

第一法  食品中維生素A和維生素E的測定  反相高效液相色譜法
 

實驗流程

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試樣制備->試樣處理->皂化->提取

->洗滌->濃縮->色譜柱分離->樣品測定
 

GB 5009.82-2016對樣品前處理的要求：

 1.1 試樣制備：  試樣經(jīng)過縮分、粉碎或均質(zhì)后，避光冷藏保存

Tube mill 100試管研磨機

•      可配備多個研磨杯，適合批量樣品的研磨

•      程序控制，確保不同批次試樣研磨重復性 

T25 digital分散機

 •      適合蔬菜、水果、肉等不同類試樣的均質(zhì)

•      特殊的鋸齒形刀頭，解決試樣纏繞問題

 1.2 皂化：  取粉碎后的2~5g固體樣品或50g均質(zhì)后的液體樣品于150ml平底燒瓶中（含淀粉試樣需加入淀粉酶，于60℃恒溫水浴中避光震蕩30min）再加入抗壞血酸、BHT、氫氧化鉀等溶液，邊加邊振蕩，混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30min。

注：如皂化液冷卻后，液面有浮油，需適當延長皂化時間

ICC RO15多點磁力攪拌恒溫水浴

•      完美實現(xiàn)攪拌混勻與水浴控溫二合一，混勻更強勁、控溫更精準，優(yōu)化皂化過程

•      特殊的浴槽設(shè)計，液位高度32-72mm，避免小量樣品漂浮

•      一次可實現(xiàn)15個樣品的皂化

•      水浴與多點磁力攪拌器可獨立使用

小技巧：皂化過程的避光處理，可在黃光區(qū)域內(nèi)實現(xiàn)

 1.3 提取：   將皂化液用30ml水轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中，加入石油醚-乙醚振蕩萃取  5min，下層液轉(zhuǎn)移至另一250ml分液漏斗中，加混合醚液再次萃取。

 HS 501往復式振蕩搖床

•      批量萃取，AS501.2一次可夾持6個250ml分液漏斗

•      定時功能，確保重復性

•      重量高達26KG，避免振蕩過程漂移

•      可選配多種夾具，滿足不同應(yīng)用

 1.4 濃縮：  洗滌后的醚層濾入250ml的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，于40℃水浴上減壓蒸餾至2ml醚液，取下蒸發(fā)瓶，用氮吹吹至近干。甲醇溶解蒸發(fā)瓶殘留物，用于高效液相色譜測定。

Rv10 auto control 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀專利一定量蒸餾

精確定量濃縮

避免蒸干

批量樣品濃縮