有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室普遍應(yīng)用與高校研究院,化學(xué)、化工、材料、藥學(xué)、食品、生物、環(huán)境、農(nóng)學(xué)等。
一、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室研究內(nèi)容
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室從事研究實(shí)驗(yàn)包括一般有機(jī)物分析(定量分析和定性分析、藥品檢測(cè)(含量測(cè)定和鑒別、農(nóng)藥殘留測(cè)定(六六六DDT農(nóng)藥殘留、菊脂農(nóng)藥殘留、有機(jī)氮農(nóng)藥殘留、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留、氣體分析(人工煤氣組分分析、天然氣的組成分析、液化石油氣成分分析)、有害物質(zhì)測(cè)定(苯并吡、多環(huán)芳烴、黃曲霉毒素)、紅外光譜未知物鑒定、質(zhì)譜未知物鑒定、偵檢樣品(水、食品、血樣) 等。
二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室主要包含儀器設(shè)備
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。
2、催化氫化裝置
催化氫化是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的一項(xiàng)重要內(nèi)容之一。這一反應(yīng)的具體內(nèi)容是氣態(tài)氫在催化劑存在下,與有機(jī)化合物進(jìn)行加成或還原反應(yīng),從而生成新的有機(jī)化合物。它的優(yōu)點(diǎn)是:(1)有些反應(yīng),如碳碳不飽和鍵的加氫,應(yīng)用其他方法比較復(fù)雜和困難,而應(yīng)用催化氫化反應(yīng),則可以方便的達(dá)到目的。(2)它對(duì)醛酮,硝基及亞硝基化合物都能起還原作用,生成相應(yīng)的醇和胺,不需要任何還原劑和特殊溶劑。氫氣本身極其便宜,因而成本低操作方便。(3)反應(yīng)完畢后,只需濾去催化劑,蒸發(fā)掉溶劑即可得到所需產(chǎn)物,后處理方便,產(chǎn)品純度、收率都比較滿意。
根據(jù)氫化時(shí)選用的壓力不同,可將催化氫化分為常壓氫化,低壓氫化(4-5atm)及高壓氫化(>6atm)。圖2.9是在常壓及低壓下進(jìn)行催化氫化的裝置圖。而高壓氫化則需要非常特殊的裝置,(由于有較高壓力),這些已超出本書的范圍,但不論是在任何壓力進(jìn)行氫化,都不得使用明火,包括電火花。
催化氫化裝置主要包括氫化用的圓底燒瓶,氣壓計(jì),量(貯)氣管和平衡瓶。貯氣管的體積一般在100mL到2L之間,可根據(jù)反應(yīng)的規(guī)模大小選擇合適的貯氣量;在平衡瓶里所裝的液體通常是水或汞。在反映過程中,氫氣的壓力大小可以通過平衡瓶的高度來調(diào)節(jié)。反應(yīng)結(jié)束后,再通過平衡瓶來測(cè)量參加反應(yīng)的氫氣的體積。氣壓計(jì)可以保證在反應(yīng)前后,氫氣都在相同的壓力下(一般為1atm)進(jìn)行體積測(cè)量。
3、壓縮氣體鋼瓶
在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,有時(shí)會(huì)用到氣體來作為反應(yīng)物。如氫氣、氧氣等,也會(huì)用到氣體作為保護(hù)氣,例如氮?dú)、氬氣等,有的氣體用來作為燃料,例如煤氣、液化氣等。所有這些氣體都需要裝在特制的容器中。一般都是用的壓縮氣體鋼瓶。將氣體以較高壓力貯存在鋼瓶中,既便于運(yùn)輸又可以在一般實(shí)驗(yàn)室里隨時(shí)用到非常純凈的氣體。由于鋼瓶里裝的高壓的壓縮氣體,因此在使用時(shí)必須嚴(yán)格注意安全,否則將會(huì)十分危險(xiǎn)。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的壓縮氣體壓強(qiáng)一般接近200個(gè)大氣壓。整個(gè)鋼瓶的瓶體是非常堅(jiān)實(shí)的,而最易損壞的,應(yīng)是安裝在鋼瓶出氣口的排氣閥,一旦排氣閥被損壞,后果則不堪設(shè)想,因此為安全起見,都要在排氣閥上裝一個(gè)罩子。除此之外,這些壓縮氣體鋼瓶應(yīng)遠(yuǎn)離火源和有腐蝕性的物質(zhì),如酸、堿等。
實(shí)驗(yàn)室里用的壓縮氣體鋼瓶,一般高度約160cm,毛重約70到80公斤。對(duì)于如此龐大的物體,如果不加以固定,一旦倒下來肯定會(huì)砸壞東西或砸傷人,且不說還會(huì)有高壓氣體本身帶來的危險(xiǎn)。因此,也是從安全考慮,應(yīng)當(dāng)將鋼瓶固定在某個(gè)地方,如固定在桌邊或墻角等。
為了轉(zhuǎn)移方便,一般選用特制的推車。如何正確識(shí)別鋼瓶所裝的氣體種類,也是一件相當(dāng)重要的事情。雖然,所有的氣體鋼瓶外面都會(huì)貼有標(biāo)簽來說明瓶內(nèi)所裝氣體的種類及純度,但是這些標(biāo)簽往往會(huì)被損壞或腐爛。為保險(xiǎn)起見,所有的壓縮氣體鋼瓶都會(huì)依據(jù)一定的標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)所裝的氣體被涂成不同的顏色。
4、玻璃儀器
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器可分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。
標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨塞的玻璃儀器。由于儀器口塞尺寸的標(biāo)準(zhǔn)化、系統(tǒng)化、磨砂密合,凡屬于同類規(guī)格的接口,均可任意連接,各部件能組裝成各種配套儀器。與不同類型規(guī)格的部件無法直接組裝時(shí),可使用轉(zhuǎn)換接頭連接。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器,既可免去配塞子的麻煩手續(xù),又能避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子玷污的危險(xiǎn),口塞磨砂性能良好,使密合性可達(dá)較高真空度,對(duì)蒸餾尤其減壓蒸餾有利,對(duì)于毒物或揮發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為安全。
標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器,均按國際通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造,當(dāng)某個(gè)部件損壞時(shí),可以選購。標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個(gè)部件在其口塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標(biāo)志,表明規(guī)格。常用的有10,12,14,16,19,24,29,34,40等。有的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有兩個(gè)數(shù)字,如10/30,10表示磨口大端的直徑為10mm,30表示磨口的高度為30mm。
5、加熱儀器
為了加速有機(jī)化學(xué)反應(yīng),以及將產(chǎn)物蒸餾、分餾等,往往需要加熱。但是考慮到大多數(shù)有機(jī)化合物包括有機(jī)溶劑都是易燃易爆物,所以在實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則中就規(guī)定禁止用明火直接加熱(特殊需要除外)。
為了保證加熱均勻,一般使用熱浴進(jìn)行間接加熱。作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機(jī)液體、熔融的鹽和金屬等,根據(jù)加熱溫度、升溫的速度等需要,常用設(shè)備如下:
(1)水浴鍋和蒸汽浴
當(dāng)加熱的溫度不超過100℃時(shí),最好使用水浴加熱較為方便。但是必須指出(強(qiáng)調(diào)):當(dāng)用到金屬鉀、鈉的操作以及無水操作時(shí),決不能在水浴上進(jìn)行,否則會(huì)引起火災(zāi)或使實(shí)驗(yàn)失敗,使用水浴時(shí)勿使容器觸及水浴器壁及其底部。由于水浴的不斷蒸發(fā),適當(dāng)時(shí)要添加熱水,使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。電熱多孔恒溫水浴,使用起來較為方便。
(2)油浴鍋
當(dāng)加熱溫度在100~200℃時(shí),宜使用油浴,優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻,反應(yīng)物的溫度一般低于油浴溫度20℃左右。常用的油浴有:
1)甘油 可以加熱到140-150℃,溫度過高時(shí)則會(huì)炭化。
2)植物油 如菜油、花生油等,可以加熱到220℃,常加入1%的對(duì)苯二酚等抗氧化劑,便于久用。若溫度過高時(shí)分解,達(dá)到閃點(diǎn)時(shí)可能燃燒起來,所以使用時(shí)要小心。
3)石蠟油 可以加熱到200℃左右,溫度稍高并不分解,但較易燃燒。
4)硅油 硅油在250℃時(shí)仍較穩(wěn)定,透明度好,安全,是目前實(shí)驗(yàn)室里較為常用的油浴之
一,但其價(jià)格較貴。
使用油浴加熱時(shí)要特別小心,防止著火,當(dāng)油浴受熱冒煙時(shí),應(yīng)立即停止加熱,油浴中應(yīng)掛一溫度計(jì),可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象,同時(shí)便于調(diào)節(jié)控制溫度,溫度不能過高,否則受熱后有溢出的危險(xiǎn)。使用油浴時(shí)要竭力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。
加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí),仍用鐵夾夾住反應(yīng)器離開油浴液面懸置片刻,待容器壁上附著的油滴完后,再用紙片或干布檫干器壁。
6、攪拌器
攪拌器也是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)必不可少的儀器之一,它可使反應(yīng)混合物混合得更加均勻,反應(yīng)體系的溫度更加均勻,從而有利于化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行特別是非均相反應(yīng)。
攪拌器分為磁力攪拌器,電動(dòng)攪拌器等。
7、氣壓計(jì)
氣壓計(jì)的作用是指示系統(tǒng)內(nèi)的壓力,通常采用水銀氣壓計(jì)。在厚玻璃管內(nèi)盛水銀,管背后裝有移動(dòng)標(biāo)尺,移動(dòng)標(biāo)尺將零度調(diào)整在接盡活塞一邊玻璃管B中的水銀平面處,當(dāng)減壓泵工作時(shí),A管汞柱下降,B管汞柱上升,兩者之差,表明系統(tǒng)的壓力。
8、真空泵
根據(jù)使用的范圍和抽氣效能可將真空泵分為三類:
(1) 一般水泵,壓強(qiáng)可達(dá)到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)為“粗”真空。
(2) 油泵,壓強(qiáng)可達(dá)0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)為“次高”真空。
(3) 擴(kuò)散泵,壓強(qiáng)可達(dá)0.133 Pa以下,(10-3 mmHg)為“高”真空。
在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的減壓泵有水泵和油泵兩種,若不要求很低的壓力時(shí),可用水泵,如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高,抽空效率可達(dá)1067~3333 Pa (8~25mmHg)。水泵所能抽到的最低壓力理論上相當(dāng)于當(dāng)時(shí)水溫下的水蒸氣壓力。例如水溫25℃、20℃、10℃時(shí),水蒸氣的壓力分別為3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽氣時(shí),應(yīng)在水泵前裝上安全瓶,以防水壓下降,水流倒吸;停止抽氣前,應(yīng)先放氣,然后關(guān)水泵。
若要較低的壓力,那就要用到油泵了,好的油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。油泵的好壞決定于其機(jī)械結(jié)構(gòu)和油的質(zhì)量,使用油泵時(shí)必須把它保護(hù)好。如果蒸餾揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑時(shí),有機(jī)溶劑會(huì)被油吸收結(jié)果增加了蒸氣壓,從而降低了抽空效能,如果是酸性氣體,那就會(huì)腐蝕油泵,如果是水蒸氣就會(huì)使油成乳濁液而抽壞真空泵。
9、分析儀器、光譜儀器等
有機(jī)實(shí)驗(yàn)室擁有高效液相色譜儀、氣相色譜儀、薄層掃描儀、元素分析儀、核磁共振儀、紅外吸收光譜儀等大型儀器及配套設(shè)施。
10、輔助設(shè)備
實(shí)驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)罩、藥品柜、器皿柜、回流冷凝裝置(小水杯及水拷克)、抽濾裝置(抽濾水龍頭、小水杯槽)等。