離子選擇電極法測(cè)定橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量的研究
離子選擇電極法測(cè)定橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量的研究 — 飲料行業(yè)
摘要：
采用離子選擇電極法測(cè)定了飲料中的K+、Cl-、NH4-（以氮計(jì)）離子含量，此方法檢測(cè)范圍為 K+：0-39000mg/L、Cl-：0-35500mg/L，NH4-：0-7000mg/L；實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該結(jié)果具有很好的線性，通過(guò)回收率實(shí)驗(yàn)顯示測(cè)試結(jié)果在誤差范圍內(nèi)。離子選擇性電極法測(cè)定橙汁飲料中的鉀、氯離子、氨根離子含量操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確，在食品飲料分析中具有廣闊的應(yīng)用前景。
關(guān)鍵詞：離子選擇電極法、離子含量、飲料
引言：
離子選擇性電極是一種電化學(xué)傳感器,它的電位與溶液中給定離子的活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,對(duì)某一特定離子具有特殊的選擇性,對(duì)某些離子的測(cè)定靈敏度可達(dá)10-9數(shù)量級(jí),與離子色譜相比具有很多明顯的優(yōu)勢(shì)[1]。由于離子選擇性電極能直接測(cè)定液體試樣,測(cè)試結(jié)果不受溶液的顏色和濁的影響;對(duì)復(fù)雜樣品無(wú)需預(yù)處理;所需儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,有利于連續(xù)與自動(dòng)分析，因此近年來(lái)發(fā)展極為迅猛。目前已有幾十種商品化離子選擇性電極,在醫(yī)療行業(yè)、飲用水、食品飲料、地表水、工業(yè)生產(chǎn)用水、污水等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。離子選擇性電極的研制和應(yīng)用是目前電化學(xué)分析領(lǐng)域中最為活躍的研究課題之一。本文主要研究采用離子選擇性電極法測(cè)定8中不同橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子的含量，并且做了回收率實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證數(shù)據(jù)的可靠性。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1、儀器與試劑
HC-800離子分析儀、移液槍、橙汁、A、B標(biāo)準(zhǔn)液（廠家提供）、去離子水。
1.2、 鉀的測(cè)定
1.2.1、測(cè)定意義：
飲料中鉀測(cè)定有重要意義，當(dāng)機(jī)體缺鉀時(shí)，可出現(xiàn)倦怠無(wú)力、精神萎靡、煩躁不安，嚴(yán)重缺鉀時(shí)還會(huì)出現(xiàn)心律失常、橫紋肌溶解癥，以及腎功能障礙，甚至死亡。臨床醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)血清中的鉀濃度超過(guò)9mmol·L-1時(shí),心臟會(huì)停止跳動(dòng)。Shinichi Komaba等[2]報(bào)道了流動(dòng)注射與全固相鉀離子選擇性電極聯(lián)用測(cè)定醬油調(diào)味品和免疫血清樣品中鉀含量的工作,結(jié)果令人滿(mǎn)意。
1.2.2、測(cè)定方法
在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁，對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào)，為1到8號(hào)，分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍，并記錄，當(dāng)測(cè)試完成后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。
1.3、氯的測(cè)定
1.3.1、測(cè)定意義
氯離子是人體中一種重要的陰離子,在維持體內(nèi)酸堿平衡、滲透壓水電解質(zhì)平衡方面起重要作用，但含量偏高會(huì)引起中毒。戴自飲等[3]采用離子選族電極法測(cè)定啤酒中氯離子含量,測(cè)定結(jié)果可靠。由于氯離子影響啤酒風(fēng)味,世界各啤酒大國(guó)都非常重視啤酒中C1-含量的測(cè)定。馬豐倉(cāng)[4]討論了用731-C1氯離子選擇電極,采用已知添加法測(cè)定啤酒中氯離子的含量,結(jié)果非常理想,方法精密度好,同一樣品測(cè)定8次,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03。
1.3.2、測(cè)定方法
在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁，對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào)，為1到8號(hào)，分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍，并記錄，當(dāng)測(cè)試完成后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。
1.4、氨根的測(cè)定
1.4.1、測(cè)定意義
在食品飲料中氨根的測(cè)定具有重要的意義，氨在人體內(nèi)具有非常重要的生理活性和毒理效應(yīng)，低劑量攝入是人體不可或缺的生理活性物質(zhì)，然而高劑量攝入氨可引起頭疼、神經(jīng)過(guò)敏、腸胃不適、血壓變化等不良癥狀，還可以增加中毒癥狀[5]。食品中氨的吸收主要通過(guò)腸道，對(duì)于特殊的病人，通過(guò)食物攝入的氨可以增加血液中氨的濃度，導(dǎo)致大腦機(jī)能紊亂，增加病情[6-8]。
1.4.1、測(cè)定方法
在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁，對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào)，為1到8號(hào)，分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍，并記錄，當(dāng)測(cè)試完成后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。
2 、 結(jié)果與討論
2.1按照上述方法離子選擇電極法測(cè)定橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量如下表1所示
表1 橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量
Table 1 the content of K+、Cl-、NH4- in Orange Juice
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橙汁編號(hào)
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|
||
| K+(mg/L) |
Cl+(mg/L)
|
NH4+(mg/L)
|
|
|
1
|
1938.239
|
2371.873
|
72.899
|
|
2
|
1791.169
|
2401.965
|
65.867
|
|
3
|
176.585
|
366.142
|
10.566
|
|
4
|
79.334
|
175.462
|
5.46
|
|
5
|
178.749
|
350.871
|
10.556
|
|
6
|
146.465
|
680.060
|
9.734
|
|
7
|
61.899
|
233.559
|
14.095
|
|
8
|
24.090
|
44.134
|
0.849
|
2.2、鉀的回收性試驗(yàn)
1-2號(hào)體積比為原液：15.6mg/L鉀的標(biāo)準(zhǔn)液 = 1:100，3-8號(hào)體積比為原液：10140mg/L鉀的標(biāo)準(zhǔn)液 = 100:1，采用樣品添加法，回收率如下表2所示
表2 橙汁飲料中鉀離子含量回收率
Table 2 the rate recovery of K+ in Orange Juice
|
橙汁編號(hào)
|
|
||
|
理論值(mg/L)
|
實(shí)測(cè)值(mg/L)
|
回收率(%)
|
|
|
1
|
34.982
|
36.056
|
103.069
|
|
2
|
33.512
|
34.890
|
104.113
|
|
3
|
277.985
|
273.259
|
98.300
|
|
4
|
180.734
|
179.020
|
99.052
|
|
5
|
280.149
|
274.546
|
98.000
|
|
6
|
247.865
|
238.446
|
96.200
|
|
7
|
163.299
|
168.130
|
102.959
|
|
8
|
125.490
|
128.000
|
102.000
|
2.3、氯的回收性試驗(yàn)
1-2號(hào)體積比為 原液：35.5mg/L氯的標(biāo)準(zhǔn)液 = 1:100，3-8號(hào)體積比為原液：37630mg/L氯的標(biāo)準(zhǔn)液 = 100:1。采用樣品添加法，回收率如下表3所示
表3橙汁飲料中氯離子含量回收率
Table 3 the rate recovery of Cl- in Orange Juice
|
橙汁編號(hào)
|
|
||
|
理論值(mg/L)
|
實(shí)測(cè)值(mg/L)
|
回收率（%）
|
|
|
1
|
59.219
|
61.321
|
103.550
|
|
2
|
59.520
|
62.079
|
104.300
|
|
3
|
742.442
|
737.245
|
99.300
|
|
4
|
551.762
|
532.450
|
96.500
|
|
5
|
727.171
|
714.955
|
98.320
|
|
6
|
1056.360
|
1027.099
|
97.230
|
|
7
|
609.859
|
587.416
|
96.320
|
|
8
|
420.434
|
400.421
|
95.240
|
2.4、氨根的回收性試驗(yàn)
直接測(cè)量原液后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，加入50ul 0.1mol/L NH4Cl高濃度溶液到5000ul橙汁原液中去做回收率實(shí)驗(yàn)。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，回收率如下表4所示
表4 橙汁飲料中氨根離子含量回收率
Table 4 the rate recovery of NH4- in Orange Juice
|
橙汁編號(hào)
|
|
||
|
理論值(mg/L)
|
實(shí)測(cè)值(mg/L)
|
回收率（%）
|
|
|
1
|
86.038
|
82.473
|
0.958
|
|
2
|
79.076
|
76.435
|
0.966
|
|
3
|
24.322
|
24.252
|
0.997
|
|
4
|
19.267
|
18.725
|
0.971
|
|
5
|
24.312
|
23.59
|
0.970
|
|
6
|
23.499
|
22.556
|
0.959
|
|
7
|
27.816
|
29.055
|
1.044
|
|
8
|
14.701
|
15.163
|
1.031
|
3、小結(jié)
離子選擇電極法在食品飲料分析中發(fā)揮了重要的作用,本次實(shí)驗(yàn)主要是用離子選擇電極對(duì)橙汁中鉀、氯、氨根離子含量進(jìn)行了分析實(shí)驗(yàn)，并做了回收性實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證，結(jié)果表明，離子選擇電極法可以快速準(zhǔn)確的同時(shí)測(cè)定橙汁中鉀、氯、氨根的含量，且檢測(cè)結(jié)果在誤差范圍內(nèi)。因此,離子選擇性電極在食品分析中有著廣闊的應(yīng)用前景。
參考文獻(xiàn)：
[1]李萬(wàn)霞.郭璇華.龍蜀南等 分析儀器 2005年第3期
[2] Komaba S,Arakawa J.Talanta,1998,46:1293-1297
[3]戴自飲等.云南大學(xué)學(xué)報(bào),1995,17(4):381-383
[4]馬豐倉(cāng).河南化工,1998,(1):32-33
[5]胡淑貞.張進(jìn)杰.糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2003.6
[6] Dawson A M Regulation of blood ammonia [J].cut 1978 ,19(6):504-509
[7]Bosoi C Rose C Identifying the direct effects of ammonia on the brain [J] Metabolic brain Disease,2009,24 (1) :95-102
[8]Butterworth R F Pathophysiology of hepatic encephalopathy :a new look at an ammonia [J] Metabolic brain Disease 2002 ,17(4):221-227
HC-800離子分析儀、移液槍、橙汁、A、B標(biāo)準(zhǔn)液（廠家提供）、去離子水。
離子選擇電極法測(cè)定橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量的研究 — 飲料行業(yè)
摘要：
采用離子選擇電極法測(cè)定了飲料中的K+、Cl-、NH4-（以氮計(jì)）離子含量，此方法檢測(cè)范圍為 K+：0-39000mg/L、Cl-：0-35500mg/L，NH4-：0-7000mg/L；實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該結(jié)果具有很好的線性，通過(guò)回收率實(shí)驗(yàn)顯示測(cè)試結(jié)果在誤差范圍內(nèi)。離子選擇性電極法測(cè)定橙汁飲料中的鉀、氯離子、氨根離子含量操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確，在食品飲料分析中具有廣闊的應(yīng)用前景。
關(guān)鍵詞：離子選擇電極法、離子含量、飲料
引言：
離子選擇性電極是一種電化學(xué)傳感器,它的電位與溶液中給定離子的活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,對(duì)某一特定離子具有特殊的選擇性,對(duì)某些離子的測(cè)定靈敏度可達(dá)10-9數(shù)量級(jí),與離子色譜相比具有很多明顯的優(yōu)勢(shì)[1]。由于離子選擇性電極能直接測(cè)定液體試樣,測(cè)試結(jié)果不受溶液的顏色和濁的影響;對(duì)復(fù)雜樣品無(wú)需預(yù)處理;所需儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,有利于連續(xù)與自動(dòng)分析，因此近年來(lái)發(fā)展極為迅猛。目前已有幾十種商品化離子選擇性電極,在醫(yī)療行業(yè)、飲用水、食品飲料、地表水、工業(yè)生產(chǎn)用水、污水等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。離子選擇性電極的研制和應(yīng)用是目前電化學(xué)分析領(lǐng)域中最為活躍的研究課題之一。本文主要研究采用離子選擇性電極法測(cè)定8中不同橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子的含量，并且做了回收率實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證數(shù)據(jù)的可靠性。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1、儀器與試劑
HC-800離子分析儀、移液槍、橙汁、A、B標(biāo)準(zhǔn)液（廠家提供）、去離子水。
1.2、 鉀的測(cè)定
1.2.1、測(cè)定意義：
飲料中鉀測(cè)定有重要意義，當(dāng)機(jī)體缺鉀時(shí)，可出現(xiàn)倦怠無(wú)力、精神萎靡、煩躁不安，嚴(yán)重缺鉀時(shí)還會(huì)出現(xiàn)心律失常、橫紋肌溶解癥，以及腎功能障礙，甚至死亡。臨床醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)血清中的鉀濃度超過(guò)9mmol·L-1時(shí),心臟會(huì)停止跳動(dòng)。Shinichi Komaba等[2]報(bào)道了流動(dòng)注射與全固相鉀離子選擇性電極聯(lián)用測(cè)定醬油調(diào)味品和免疫血清樣品中鉀含量的工作,結(jié)果令人滿(mǎn)意。
1.2.2、測(cè)定方法
在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁，對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào)，為1到8號(hào)，分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍，并記錄，當(dāng)測(cè)試完成后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。
1.3、氯的測(cè)定
1.3.1、測(cè)定意義
氯離子是人體中一種重要的陰離子,在維持體內(nèi)酸堿平衡、滲透壓水電解質(zhì)平衡方面起重要作用，但含量偏高會(huì)引起中毒。戴自飲等[3]采用離子選族電極法測(cè)定啤酒中氯離子含量,測(cè)定結(jié)果可靠。由于氯離子影響啤酒風(fēng)味,世界各啤酒大國(guó)都非常重視啤酒中C1-含量的測(cè)定。馬豐倉(cāng)[4]討論了用731-C1氯離子選擇電極,采用已知添加法測(cè)定啤酒中氯離子的含量,結(jié)果非常理想,方法精密度好,同一樣品測(cè)定8次,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03。
1.3.2、測(cè)定方法
在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁，對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào)，為1到8號(hào)，分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍，并記錄，當(dāng)測(cè)試完成后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。
1.4、氨根的測(cè)定
1.4.1、測(cè)定意義
在食品飲料中氨根的測(cè)定具有重要的意義，氨在人體內(nèi)具有非常重要的生理活性和毒理效應(yīng)，低劑量攝入是人體不可或缺的生理活性物質(zhì)，然而高劑量攝入氨可引起頭疼、神經(jīng)過(guò)敏、腸胃不適、血壓變化等不良癥狀，還可以增加中毒癥狀[5]。食品中氨的吸收主要通過(guò)腸道，對(duì)于特殊的病人，通過(guò)食物攝入的氨可以增加血液中氨的濃度，導(dǎo)致大腦機(jī)能紊亂，增加病情[6-8]。
1.4.1、測(cè)定方法
在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁，對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào)，為1到8號(hào)，分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍，并記錄，當(dāng)測(cè)試完成后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。
2 、 結(jié)果與討論
2.1按照上述方法離子選擇電極法測(cè)定橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量如下表1所示
表1 橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量
Table 1 the content of K+、Cl-、NH4- in Orange Juice
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橙汁編號(hào)
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| K+(mg/L) |
Cl+(mg/L)
|
NH4+(mg/L)
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|
|
1
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1938.239
|
2371.873
|
72.899
|
|
2
|
1791.169
|
2401.965
|
65.867
|
|
3
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176.585
|
366.142
|
10.566
|
|
4
|
79.334
|
175.462
|
5.46
|
|
5
|
178.749
|
350.871
|
10.556
|
|
6
|
146.465
|
680.060
|
9.734
|
|
7
|
61.899
|
233.559
|
14.095
|
|
8
|
24.090
|
44.134
|
0.849
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2.2、鉀的回收性試驗(yàn)
1-2號(hào)體積比為原液：15.6mg/L鉀的標(biāo)準(zhǔn)液 = 1:100，3-8號(hào)體積比為原液：10140mg/L鉀的標(biāo)準(zhǔn)液 = 100:1，采用樣品添加法，回收率如下表2所示
表2 橙汁飲料中鉀離子含量回收率
Table 2 the rate recovery of K+ in Orange Juice
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橙汁編號(hào)
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理論值(mg/L)
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實(shí)測(cè)值(mg/L)
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回收率(%)
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1
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34.982
|
36.056
|
103.069
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|
2
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33.512
|
34.890
|
104.113
|
|
3
|
277.985
|
273.259
|
98.300
|
|
4
|
180.734
|
179.020
|
99.052
|
|
5
|
280.149
|
274.546
|
98.000
|
|
6
|
247.865
|
238.446
|
96.200
|
|
7
|
163.299
|
168.130
|
102.959
|
|
8
|
125.490
|
128.000
|
102.000
|
2.3、氯的回收性試驗(yàn)
1-2號(hào)體積比為 原液：35.5mg/L氯的標(biāo)準(zhǔn)液 = 1:100，3-8號(hào)體積比為原液：37630mg/L氯的標(biāo)準(zhǔn)液 = 100:1。采用樣品添加法，回收率如下表3所示
表3橙汁飲料中氯離子含量回收率
Table 3 the rate recovery of Cl- in Orange Juice
|
橙汁編號(hào)
|
|
||
|
理論值(mg/L)
|
實(shí)測(cè)值(mg/L)
|
回收率（%）
|
|
|
1
|
59.219
|
61.321
|
103.550
|
|
2
|
59.520
|
62.079
|
104.300
|
|
3
|
742.442
|
737.245
|
99.300
|
|
4
|
551.762
|
532.450
|
96.500
|
|
5
|
727.171
|
714.955
|
98.320
|
|
6
|
1056.360
|
1027.099
|
97.230
|
|
7
|
609.859
|
587.416
|
96.320
|
|
8
|
420.434
|
400.421
|
95.240
|
2.4、氨根的回收性試驗(yàn)
直接測(cè)量原液后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，加入50ul 0.1mol/L NH4Cl高濃度溶液到5000ul橙汁原液中去做回收率實(shí)驗(yàn)。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，回收率如下表4所示
表4 橙汁飲料中氨根離子含量回收率
Table 4 the rate recovery of NH4- in Orange Juice
|
橙汁編號(hào)
|
|
||
|
理論值(mg/L)
|
實(shí)測(cè)值(mg/L)
|
回收率（%）
|
|
|
1
|
86.038
|
82.473
|
0.958
|
|
2
|
79.076
|
76.435
|
0.966
|
|
3
|
24.322
|
24.252
|
0.997
|
|
4
|
19.267
|
18.725
|
0.971
|
|
5
|
24.312
|
23.59
|
0.970
|
|
6
|
23.499
|
22.556
|
0.959
|
|
7
|
27.816
|
29.055
|
1.044
|
|
8
|
14.701
|
15.163
|
1.031
|
3、小結(jié)
離子選擇電極法在食品飲料分析中發(fā)揮了重要的作用,本次實(shí)驗(yàn)主要是用離子選擇電極對(duì)橙汁中鉀、氯、氨根離子含量進(jìn)行了分析實(shí)驗(yàn)，并做了回收性實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證，結(jié)果表明，離子選擇電極法可以快速準(zhǔn)確的同時(shí)測(cè)定橙汁中鉀、氯、氨根的含量，且檢測(cè)結(jié)果在誤差范圍內(nèi)。因此,離子選擇性電極在食品分析中有著廣闊的應(yīng)用前景。
參考文獻(xiàn)：
[1]李萬(wàn)霞.郭璇華.龍蜀南等 分析儀器 2005年第3期
[2] Komaba S,Arakawa J.Talanta,1998,46:1293-1297
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[4]馬豐倉(cāng).河南化工,1998,(1):32-33
[5]胡淑貞.張進(jìn)杰.糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2003.6
[6] Dawson A M Regulation of blood ammonia [J].cut 1978 ,19(6):504-509
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[8]Butterworth R F Pathophysiology of hepatic encephalopathy :a new look at an ammonia [J] Metabolic brain Disease 2002 ,17(4):221-227
標(biāo)簽：
離子選擇電極法、離子含量、飲料
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